Regulamentul (CE) nr. 333/2007 al Comisiei din 28 martie 2007 de stabilire a metodelor de prelevare a probelor și de analiză pentru controlul nivelurilor de oligoelemente și de contaminanți rezultați în urma prelucrării din produsele alimentare (Text cu relevanță pentru SEE)

Prelevarea de probe și analiza pentru controlul nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, arsen anorganic, nichel, 3-monoclorpropan–1,2-diol (3-MCPD), esteri ai acizilor grași de 3-MCPD, esteri ai acizilor grași de glicidil, hidrocarburi aromatice policiclice (HAP) și perclorat enumerate în secțiunile 3, 5 și 6 din anexa I la Regulamentul (UE) 2023/915 al Comisiei și pentru controlul nivelurilor de acrilamidă în conformitate cu Regulamentul (UE) 2017/2158 al Comisiei trebuie efectuate în conformitate cu anexa la prezentul regulament.

Alineatul (1) se aplică fără prejudicierea prevederilor Regulamentului (UE) 2017/625 al Parlamentului European și al Consiliului .

Directivele 2001/22/CE, 2004/16/CE și 2005/10/CE se abrogă.

Referințele la directivele abrogate se vor constitui în referințe la acest regulament.

Prezentul regulament intră în vigoare la 20 de zile de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Se aplică de la 1 iunie 2007.

ANEXĂ

ANEXĂ

PARTEA A

DEFINIȚII

În scopul acestei anexe, se vor aplica următoarele definiții:

PARTEA B

METODE DE PRELEVARE DE PROBE

DISPOZIȚII GENERALE

Personal

Prelevarea de probe se efectuează de către o persoană autorizată, desemnată în conformitate cu specificațiile statelor membre.

Materialul din care se prelevează probe

Se prelevează probe separate din fiecare lot sau sublot care este examinat.

Măsuri de precauție

În timpul prelevării de probe, trebuie să se ia măsuri de precauție pentru a evita orice schimbări care ar afecta nivelurile de contaminanți, ar avea un efect negativ asupra determinării analitice sau ar face probele globale nereprezentative.

Probe elementare

Pe cât posibil, probele elementare trebuie să fie prelevate din locuri diferite repartizate în întregul lot sau sublot. Orice abatere de la această procedură se consemnează în fișa furnizată la punctul B.1.8 al acestei anexe.

Pregătirea probei globale

Proba globală se obține prin amestecarea tuturor probelor elementare.

Probele utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și arbitraj

Probele utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și arbitraj se prelevează dintr-o probă globală omogenizată, cu excepția cazului în care acest lucru contravine reglementărilor în vigoare în statul membru în ceea ce privește drepturile operatorului cu activitate în industria alimentară.

Ambalarea și transportul probelor

Fiecare probă se introduce într-un recipient curat și inert, care asigură o protecție adecvată împotriva contaminării, a pierderii substanțelor de analizat prin adsorbție pe peretele interior al recipientului și împotriva deteriorărilor în timpul transportului. Se iau toate măsurile de precauție necesare pentru a evita orice schimbare a compoziției probei, care ar putea surveni în timpul transportului și depozitării.

În cazul prelevărilor de probe pentru analiza HPA, se va evita, dacă este posibil, utilizarea recipientelor de plastic, deoarece acestea pot altera conținutul de HPA al probelor. Pe cât posibil se vor utiliza recipiente de sticlă inerte, care nu conțin HPA, iar proba se va proteja împotriva luminii. În cazurile în care acest lucru este practic imposibil, se va evita cel puțin contactul direct al probelor cu plasticul, de exemplu, în cazul probelor solide, acestea se vor înveli în folie de aluminiu înainte de a fi plasate în recipientul de plastic.

Sigilarea și etichetarea probelor

Fiecare probă prelevată în scopuri oficiale se sigilează la locul de prelevare și se identifică în conformitate cu reglementările în vigoare în statul membru.

Se păstrează înregistrări privind fiecare prelevare de probe, astfel încât să se poată identifica fără echivoc fiecare lot sau sublot (se va face referire la numărul lotului) și se precizează data și locul prelevării, precum și orice informații suplimentare care i-ar putea folosi analistului.

PLANURI DE PRELEVARE DE PROBE

Împărțirea loturilor în subloturi

Loturile mari se împart în subloturi, cu condiția ca sublotul să poată fi separat fizic. Pentru produsele comercializate vrac (de exemplu cereale) se aplică tabelul 1. Pentru alte produse, se aplică tabelul 2. Având în vedere faptul că greutatea lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al greutății subloturilor, greutatea sublotului poate depăși greutatea menționată cu maximum 20 %.

Numărul de probe elementare

Pentru produsele alimentare, altele decât suplimentele alimentare, mirodeniile sau ierburile aromatice uscate, ciupercile uscate, algele uscate sau lichenii uscați, proba globală trebuie să fie de cel puțin 1 kg sau 1 litru, cu excepția cazului în care acest lucru nu este posibil, de exemplu atunci când proba constă într-un ambalaj sau o unitate.

În cazul suplimentelor alimentare, al mirodeniilor sau al ierburilor aromatice uscate, al ciupercilor uscate, algelor uscate sau al lichenilor uscați, proba globală trebuie să fie de cel puțin 100 grame sau 100 mililitri.

Pentru produsele alimentare, altele decât suplimentele alimentare, numărul minim de probe elementare care trebuie prelevate din lot sau sublot trebuie să fie în conformitate cu tabelul 3.

În cazul produselor lichide vrac, lotul sau sublotul trebuie să fie bine amestecat atât cât este posibil și astfel încât să nu afecteze calitatea produsului, prin mijloace mecanice sau manuale, imediat înainte de prelevarea probelor. În acest caz, se presupune o repartizare omogenă a contaminanților într-un lot sau sublot dat. Prin urmare, numărul de probe elementare dintr-un lot sau sublot pentru a forma proba globală este de trei.

În cazul în care lotul sau sublotul constă în ambalaje sau unități individuale, în cazul produselor alimentare, altele decât suplimentele alimentare, numărul de ambalaje sau de unități (probe elementare) care trebuie prelevate pentru a forma proba globală trebuie să fie în conformitate cu tabelul 4a.

Probele elementare trebuie să aibă o greutate similară/un volum similar. În cazul produselor alimentare, altele decât suplimentele alimentare, mirodeniile sau ierburile aromatice uscate, ciupercile uscate, algele uscate sau lichenii uscați, greutatea/volumul unei probe elementare este de cel puțin 100 grame sau 100 mililitri, rezultând o probă globală de cel puțin 1 kg sau 1 litru.

Pentru mirodeniile sau ierburile aromatice uscate, ciupercile uscate, algele uscate sau lichenii uscați, greutatea/volumul unei probe elementare este de cel puțin 35 grame sau 35 mililitri, rezultând o probă globală de cel puțin 100 grame sau 100 mililitri.

Nivelurile maxime pentru staniu anorganic se aplică la conținutul fiecărei cutii de conserve, dar din rațiuni practice poate fi folosită o abordare bazată pe probe globale. Dacă rezultatul testului dintr-o probă globală din mai multe cutii de conserve este inferior, dar apropiat de nivelul maxim de staniu anorganic și dacă se suspectează că unele cutii de conserve ar putea depăși nivelul maxim, este necesar să se efectueze investigații suplimentare.

Pentru suplimentele alimentare, numărul minim al probelor elementare și dimensiunea minimă a acestora trebuie să fie în conformitate cu tabelul 4b.

În cazul în care nu este posibilă aplicarea metodei de prelevare a probelor descrisă la punctul B.2, din cauza unor consecințe comerciale inacceptabile (de exemplu din cauza formei ambalajului, a deteriorării lotului), sau dacă este practic imposibil să se aplice metoda de prelevare menționată la punctul B.2., se poate aplica o metodă de prelevare a probelor alternativă, cu condiția ca aceasta să fie suficient de reprezentativă pentru lotul sau sublotul care face obiectul prelevării și să fie documentată în întregime. Acest lucru se înregistrează în evidența prevăzută la punctul B.1.8.

Dispoziții specifice pentru prelevarea de probe din loturi care conțin pești întregi cu mărime sau greutate comparabilă

Numărul de probe increment care trebuie prelevate din lot este stabilit în tabelul 3. Proba în vrac care reunește toate probele increment trebuie să fie de cel puțin 1 kilogram (a se vedea punctul B.2.2).

Atunci când lotul din care se prelevă probe conține pești mici (pești individuali care cântăresc < 1 kg), aceștia se prelevă întregi ca probe increment pentru a constitui proba în vrac. Atunci când proba în vrac care rezultă cântărește mai mult de 3 kilograme, probele increment pot fi constituite din partea din mijloc a peștelui, cântărind fiecare cel puțin 100 grame, formând proba în vrac. Pentru omogenizarea probei se utilizează întreaga parte căreia îi este aplicabil nivelul maxim.

Partea din mijloc a peștelui este cea unde se află centrul de greutate. Acesta este localizat, în cele mai multe cazuri, la nivelul înotătoarei dorsale (în cazul în care peștele are înotătoare dorsală) sau la mijlocul distanței dintre branhii și anus.

Atunci când lotul din care se prelevă probe conține pești mai mari (fiecare cântărind ≥ 1 kilogram), proba increment este reprezentată de partea din mijloc a peștelui. Fiecare probă increment cântărește cel puțin 100 grame.

În cazul peștilor de mărime intermediară (≥ 1 kilogram și < 6 kilograme), proba increment constă într-o bucată prelevată prin secțiuni transversale între coloana vertebrală și abdomen, din partea din mijloc a peștelui.

În cazul peștilor foarte mari (≥ 6 kilograme), proba increment este prelevată din masa musculară dorso-laterală de pe partea dreaptă (vedere frontală), din partea din mijloc a peștelui. În cazul în care prelevarea unei astfel de bucăți din partea din mijloc a peștelui ar avea ca rezultat un prejudiciu economic semnificativ, prelevarea a trei probe increment de cel puțin 350 grame fiecare poate fi considerată ca fiind suficientă, indiferent de dimensiunea lotului, sau, alternativ, trei probe increment de cel puțin 350 grame, fiecare prelevată în proporție egală (175 grame) din mușchiul din apropierea cozii și din mușchiul din apropierea capului fiecărui pește, pot fi considerate suficiente, indiferent de dimensiunea lotului.

Dispoziții specifice privind prelevarea de probe din loturile de pește care conțin pești întregi de mărimi și/sau greutăți diferite

În ceea ce privește constituirea probei, se aplică dispozițiile de la punctul B.2.3.

Atunci când predomină o clasă/categorie de mărime sau de greutate (aproximativ 80 % sau mai mult din lot), proba se prelevă de la peștii de mărimea sau greutatea predominantă. Această probă se consideră reprezentativă pentru întregul lot.

https://ec.europa.eu/food/safety/chemical-safety/contaminants/sampling-and-analysis

Dispoziții specifice pentru prelevarea de probe de la animale terestre

Pentru carnea și organele comestibile de porcine, bovine, ovine, caprine și ecvidee se prelevează o probă de 1 kilogram de la cel puțin un animal. Dacă este necesar pentru a obține o probă de 1 kilogram, se prelevează cantități egale de la mai multe animale.

Pentru carnea de pasăre, se prelevează probe în cantități egale de la cel puțin trei animale pentru a obține o probă în vrac de 1 kilogram. Pentru organele comestibile de pasăre se prelevează probe în cantități egale de la cel puțin trei animale pentru a obține o probă în vrac de 300 grame.

Pentru carnea și organele comestibile de vânat de crescătorie și de animale sălbatice terestre, se prelevează o probă de 300 grame de la cel puțin un animal. Dacă este necesar pentru a obține o probă de 300 grame, se prelevează cantități egale de la mai multe animale.

PRELEVAREA PROBELOR ÎN ETAPA COMERȚULUI CU AMĂNUNTUL

Prelevarea de probe din produsele alimentare în etapa comerțului cu amănuntul se face, dacă este posibil, în conformitate cu dispozițiile privind prelevarea de probe stabilite la punctul B.2.2 din prezenta anexă.

În cazul în care nu este posibilă aplicarea metodei de prelevare a probelor descrisă la punctul B.2.2, din cauza unor consecințe comerciale inacceptabile (de exemplu din cauza formei ambalajului, a deteriorării lotului etc.), sau dacă aplicarea metodei de prelevare menționată mai sus este practic imposibilă, se poate aplica o metodă de prelevare a probelor alternativă, cu condiția ca aceasta să fie suficient de reprezentativă pentru lotul sau sublotul care face obiectul prelevării și să fie documentată în întregime.

PARTEA C

PREGĂTIREA ȘI ANALIZAREA PROBELOR

STANDARDE DE CALITATE ALE LABORATORULUI

Astfel cum a fost modificat prin articolul 18 din Regulamentul (CE) nr. 2076/2005 (JO L 338, 22.12.2005, p. 83).

Protocolul internațional armonizat pentru testele interlaboratoare de eficiență a laboratoarelor de analize chimice de M. Thompson, S.L.R. Ellison și R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-96.

Ediție de M. Thompson și R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.

Acolo unde este posibil, trebuie să se estimeze veridicitatea analizei prin includerea în analiză a materialelor de referință certificate adecvate.

PREGĂTIREA PROBELOR

Măsuri de precauție și considerații generale

Cerința de bază este să se obțină o probă de laborator omogenă și reprezentativă, fără să se producă o contaminare secundară.

Pentru omogenizarea probei se utilizează întreaga parte căreia îi este aplicabil nivelul maxim.

Pentru alte produse decât peștii se utilizează întregul material de probă primit de laborator pentru pregătirea probei de laborator.

Pentru pești, întreaga probă primită de laborator se omogenizează. Din proba în vrac omogenizată se utilizează o parte/o cantitate reprezentativă pentru pregătirea probei de laborator.

În cazul în care nivelul maxim se aplică materiei uscate, conținutul de materie uscată din produs se stabilește pe baza unei părți din eșantionul omogenizat, cu ajutorul unei metode demonstrate pentru calcularea exactă a conținutului de materie uscată.

Conformitatea cu nivelurile maxime stabilite în Regulamentul (UE) 2023/915 se stabilește pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.

Proceduri specifice de pregătire a probelor

Proceduri specifice pentru plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, arsen anorganic și total și nichel

Analistul trebuie să se asigure de faptul că probele nu se vor contamina în timpul pregătirii lor. Acolo unde este posibil, aparatele și echipamentele care vin în contact cu proba nu trebuie să conțină metalele care urmează să fie determinate și trebuie să fie confecționate din materiale inerte, de exemplu materiale plastice precum polipropilena sau politetrafluoretilena (PTFE) etc. Acestea trebuie să fie curățate cu acid, pentru a reduce la minimum riscul de contaminare. Oțelul inoxidabil de înaltă calitate poate fi folosit pentru lamele de triturare.

Standardul EN 13804: 2013, Produse alimentare. Determinarea elementelor și a speciilor lor chimice. Considerații generale și cerințe specifice, CEN, Rue de Stassart/Stassartstraat 36, 1050 Bruxelles/Brussel, BELGIQUE/BELGIË.

În cazul staniului anorganic, trebuie luate măsuri în vederea asigurării faptului că tot materialul este dizolvat în soluție, deoarece pot apărea rapid pierderi, în special datorită hidrolizei din care rezultă hidroxizi de Sn(IV) insolubili.

În cazul nichelului, pot apărea probleme de contaminare atunci când se utilizează oțel inoxidabil sau echipamente din fier pentru prelevare de probe sau analiză. În astfel de cazuri, se utilizează echipamente speciale din materiale precum titanul, ceramica sau agatul.

Proceduri specifice pentru hidrocarburi policiclice aromatice

Laborantul trebuie să se asigure de faptul că probele nu se vor contamina în timpul pregătirii lor. Înainte de utilizare, recipientele se spală cu acetonă sau hexan de înaltă puritate pentru a se minimiza riscul de contaminare. Dacă este posibil, aparatele și echipamentele care vin în contact cu proba trebuie să fie confecționate din materiale inerte precum aluminiu, sticlă sau oțel inoxidabil șlefuit. Materialele plastice precum polipropilena sau PTFE se vor evita, deoarece analitul se poate adsorbi pe aceste materiale.

Pentru analiza HAP din cacao și produsele derivate din cacao, determinarea conținutului de grăsime se efectuează în conformitate cu metoda oficială 963.15 a AOAC pentru determinarea conținutului de grăsime din boabele de cacao și din produsele derivate. Pot fi aplicate proceduri echivalente de determinare a conținutului de grăsime, dacă se poate demonstra că procedura de determinare a conținutului de grăsime utilizată furnizează o valoare egală (echivalentă) pentru conținutul de grăsime.

Tratarea probei la primirea în laborator

Proba globală completă se macină fin (dacă este cazul) și se amestecă temeinic, folosindu-se un proces ce a fost demonstrat că asigură omogenizarea completă.

Probele utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și arbitraj

Probele utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și arbitraj se prelevează din materialul omogenizat, cu excepția cazului în care acest lucru contravine reglementărilor statelor membre privind prelevarea de probe în ceea ce privește drepturile operatorului cu activitate în industria alimentară.

METODE DE ANALIZĂ

Definiții

Se aplică următoarele definiții:

Horwitz W. și Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109.

M. Thompson, Analyst, 2000, p. 125 și 385-386.

Horwitz W. și Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109.

M. Thompson, Analyst, 2000, p. 125 și 385-386.

International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.

Cerințe generale

Metodele de analiză utilizate pentru controlul produselor alimentare trebuie să fie conforme cu dispozițiile din anexa III la Regulamentul (CE) nr. 882/2004.

Metodele de analiză pentru staniul total sunt adecvate pentru controlul nivelurilor de staniu anorganic.

Organisation internationale de la vigne et du vin (Organizația Internațională a Viei și Vinului).

Regulamentul (UE) nr. 1308/2013 al Parlamentului European și al Consiliului din 17 decembrie 2013 de instituire a unei organizări comune a piețelor produselor agricole și de abrogare a Regulamentelor (CEE) nr. 922/72, (CEE) nr. 234/79, (CE) nr. 1037/2001 și (CE) nr. 1234/2007 ale Consiliului (JO L 347, 20.12.2013, p. 671).

Metodele de analiză pentru arsenul total sunt adecvate pentru screening în vederea controlului nivelurilor de arsen anorganic. În cazul în care concentrația de arsen total este sub nivelul maxim de arsen anorganic, nu mai sunt necesare alte teste, proba fiind considerată conformă cu nivelul maxim de arsen anorganic. În cazul în care concentrația de arsen total este egală cu sau mai mare decât nivelul maxim de arsen anorganic, se vor efectua teste suplimentare pentru a determina dacă concentrația de arsen anorganic este mai mare decât nivelul maxim de arsen anorganic.

Cerințe specifice

Criterii de performanță

În cazul în care nu sunt prevăzute metode specifice pentru determinarea contaminanților în produse alimentare la nivelul Uniunii Europene, laboratoarele pot selecta orice metodă validată de analiză pentru matricea respectivă, cu condiția ca metoda selectată să îndeplinească criteriile specifice de performanță stabilite în tabelele 5, 6 și 7.

Se recomandă utilizarea metodelor complet validate (cum ar fi metode validate prin studii colaborative pentru matricea respectivă) în cazuri adecvate, dacă acestea sunt disponibile. Pot fi utilizate și alte metode validate adecvate (de exemplu metode validate intern pentru matricea respectivă), cu condiția ca acestea să îndeplinească criteriile specifice de performanță stabilite în tabelele 5, 6 și 7.

Dacă este posibil, validarea metodelor validate intern trebuie să includă un material de referință certificat.

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, arsen anorganic și total și nichel

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru 3-monoclorpropan-1,2-diol (3-MCPD), esteri ai acizilor grași de 3-MCPD și esteri ai acizilor grași de glicidil:

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru 3-MCPD din alimentele specificate la punctul 5.2 din anexa I la Regulamentul (UE) 2023/915

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru 3-MCPD din alimentele specificate la punctul 5.3 din anexa I la Regulamentul (UE) 2023/915

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru esterii acizilor grași de 3-MCPD, exprimați ca 3-MCPD, din alimentele specificate la punctul 5.3 din anexa I la Regulamentul (UE) 2023/915

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru esterii acizilor grași de glicidil, exprimați ca glicidol, din alimentele specificate la punctul 5.4 din anexa I la Regulamentul (UE) 2023/915

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru hidrocarburi policiclice aromatice:

Cele patru hidrocarburi policiclice aromatice pentru care se aplică aceste criterii sunt benzo(a)piren, benz(a)antracen, benzo(b)fluoranten și crisen.

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru acrilamidă:

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru perclorat:

Note privind criteriile de performanță:

W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,63, 1980, 1344-1354.

M. Thompson, Analyst, 125, 2000, 385-386.

Ecuația Horwitz modificată pentru concentrații C < 1,2 × 10–7:

RSDR = 22 %

unde:

RSDR este abaterea standard relativă, calculată pe baza rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate

C este raportul de concentrație (adică 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). Ecuația Horwitz modificată se aplică pentru concentrații C < 1,2 × 10–7.

Ecuația Horwitz pentru concentrații 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:

RSDR = 2C(–0,15)

unde:

RSDR este abaterea standard relativă, calculată pe baza rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate

C este raportul de concentrație (adică 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). Ecuația Horwitz se aplică pentru concentrații 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.

Abordarea adecvată scopului (Fitness-for-purpose)

M. Thompson și R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, p. 10 și 471-478.

unde:

Uf este incertitudinea de măsurare standard maximă (μg/kg),

LOD este limita de detecție a metodei (μg/kg). LOD trebuie să îndeplinească criteriile de performanță stabilite la punctul C.3.3.1 pentru concentrația de interes,

C este concentrația de interes (μg/kg),

α este un factor numeric care va fi folosit în funcție de valoarea lui C. Valorile care vor fi utilizate sunt prevăzute în tabelul 10.

http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf

PARTEA D

RAPORTAREA ȘI INTERPRETAREA REZULTATELOR

RAPORTAREA

Exprimarea rezultatelor

Rezultatele trebuie exprimate în aceleași unități și cu același număr de cifre semnificative ca și nivelurile maxime stabilite în Regulamentul (UE) 2023/915.

Calcule de recuperare

Dacă în cadrul metodei analitice se aplică o etapă de extracție, rezultatul analitic trebuie corectat din punct de vedere al recuperării. În acest caz, trebuie consemnat nivelul de recuperare.

În cazul în care în cadrul metodei analitice nu se aplică o etapă de extracție (de exemplu, în cazul metalelor), rezultatul poate fi consemnat necorectat din punct de vedere al recuperării, dacă se prezintă dovezi, în mod ideal utilizând material de referință certificat adecvat, conform cărora este atinsă concentrația certificată care permite determinarea incertitudinii de măsurare (de exemplu, precizie ridicată a măsurării) și, în consecință, metoda nu este supusă unor erori sistematice. În cazul în care rezultatul este consemnat necorectat din punct de vedere al recuperării, acest lucru trebuie menționat.

Incertitudinea de măsurare

Rezultatul analizei trebuie consemnat ca x +/– U, unde x este rezultatul analitic și U este incertitudinea de măsurare extinsă, folosind un factor de acoperire 2, care dă un nivel de încredere de aproximativ 95 % (U = 2u).

http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf

INTERPRETAREA REZULTATELOR

Acceptarea unui lot/sublot

Lotul sau sublotul este acceptat dacă rezultatul analizei probei de laborator nu depășește nivelul maxim respectiv prevăzut în Regulamentul (UE) 2023/915, ținând seama de incertitudinea de măsurare extinsă și corectarea rezultatului din punct de vedere al recuperării în cazul în care a fost aplicată o etapă de extracție în metoda de analiză folosită.

Respingerea unui lot/sublot

Lotul sau sublotul este respins dacă rezultatul analizei probei de laborator depășește dincolo de orice îndoială nivelul maxim respectiv prevăzut în Regulamentul (UE) 2023/915, ținând seama de incertitudinea de măsurare extinsă și corectarea rezultatului din punct de vedere al recuperării în cazul în care a fost aplicată o etapă de extracție în metoda de analiză folosită.

Aplicabilitate

Prezentele reguli de interpretare se aplică pentru rezultatul analizei obținut pe baza probelor recoltate în scopul controlului. În cazul analizei destinate dreptului la recurs și arbitrajului, se aplică reglementările naționale.

Atunci când lotul din care se prelevă probe conține pești mici (pești individuali care cântăresc < 1 kg), aceștia se prelevă întregi ca probe increment pentru a constitui proba în vrac. Atunci când proba în vrac care rezultă cântărește mai mult de 3 kilograme, probele increment pot fi constituite din partea din mijloc a peștelui, cântărind fiecare cel puțin 100 grame, formând proba în vrac. Pentru omogenizarea probei se utilizează întreaga parte căreia îi este aplicabil nivelul maxim.Partea din mijloc a peștelui este cea unde se află centrul de greutate. Acesta este localizat, în cele mai multe cazuri, la nivelul înotătoarei dorsale (în cazul în care peștele are înotătoare dorsală) sau la mijlocul distanței dintre branhii și anus.

Atunci când lotul din care se prelevă probe conține pești mai mari (fiecare cântărind ≥ 1 kilogram), proba increment este reprezentată de partea din mijloc a peștelui. Fiecare probă increment cântărește cel puțin 100 grame.În cazul peștilor de mărime intermediară (≥ 1 kilogram și < 6 kilograme), proba increment constă într-o bucată prelevată prin secțiuni transversale între coloana vertebrală și abdomen, din partea din mijloc a peștelui.În cazul peștilor foarte mari (≥ 6 kilograme), proba increment este prelevată din masa musculară dorso-laterală de pe partea dreaptă (vedere frontală), din partea din mijloc a peștelui. În cazul în care prelevarea unei astfel de bucăți din partea din mijloc a peștelui ar avea ca rezultat un prejudiciu economic semnificativ, prelevarea a trei probe increment de cel puțin 350 grame fiecare poate fi considerată ca fiind suficientă, indiferent de dimensiunea lotului, sau, alternativ, trei probe increment de cel puțin 350 grame, fiecare prelevată în proporție egală (175 grame) din mușchiul din apropierea cozii și din mușchiul din apropierea capului fiecărui pește, pot fi considerate suficiente, indiferent de dimensiunea lotului.

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, arsen anorganic și total și nichel

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru 3-monoclorpropan-1,2-diol (3-MCPD), esteri ai acizilor grași de 3-MCPD și esteri ai acizilor grași de glicidil:

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru 3-MCPD din alimentele specificate la punctul 5.2 din anexa I la Regulamentul (UE) 2023/915

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru 3-MCPD din alimentele specificate la punctul 5.3 din anexa I la Regulamentul (UE) 2023/915

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru esterii acizilor grași de 3-MCPD, exprimați ca 3-MCPD, din alimentele specificate la punctul 5.3 din anexa I la Regulamentul (UE) 2023/915

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru esterii acizilor grași de glicidil, exprimați ca glicidol, din alimentele specificate la punctul 5.4 din anexa I la Regulamentul (UE) 2023/915

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru hidrocarburi policiclice aromatice:

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru acrilamidă:

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru perclorat:

Note privind criteriile de performanță:

RSDR este abaterea standard relativă, calculată pe baza rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate

C este raportul de concentrație (adică 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). Ecuația Horwitz modificată se aplică pentru concentrații C < 1,2 × 10–7.

RSDR este abaterea standard relativă, calculată pe baza rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate

C este raportul de concentrație (adică 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). Ecuația Horwitz se aplică pentru concentrații 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru 3-MCPD din alimentele specificate la punctul 5.2 din anexa I la Regulamentul (UE) 2023/915

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru 3-MCPD din alimentele specificate la punctul 5.3 din anexa I la Regulamentul (UE) 2023/915

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru esterii acizilor grași de 3-MCPD, exprimați ca 3-MCPD, din alimentele specificate la punctul 5.3 din anexa I la Regulamentul (UE) 2023/915

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru esterii acizilor grași de glicidil, exprimați ca glicidol, din alimentele specificate la punctul 5.4 din anexa I la Regulamentul (UE) 2023/915

RSDR este abaterea standard relativă, calculată pe baza rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate

C este raportul de concentrație (adică 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). Ecuația Horwitz modificată se aplică pentru concentrații C < 1,2 × 10–7.

RSDR este abaterea standard relativă, calculată pe baza rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate

C este raportul de concentrație (adică 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). Ecuația Horwitz se aplică pentru concentrații 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.

Uf este incertitudinea de măsurare standard maximă (μg/kg),

LOD este limita de detecție a metodei (μg/kg). LOD trebuie să îndeplinească criteriile de performanță stabilite la punctul C.3.3.1 pentru concentrația de interes,

C este concentrația de interes (μg/kg),

α este un factor numeric care va fi folosit în funcție de valoarea lui C. Valorile care vor fi utilizate sunt prevăzute în tabelul 10.

Tabelul 1Împărțirea loturilor în subloturi pentru produsele comercializate în transporturi vrac

Tabelul 2Împărțirea loturilor în subloturi pentru produsele care nu sunt comercializate în transporturi vrac

Tabelul 3Numărul minim de probe elementare care trebuie prelevate din lotul sau sublotul de produse alimentare, altele decât suplimentele alimentare

Tabelul 4aNumărul de pachete sau de unități (probe elementare) de prelevat pentru a constitui proba globală în cazul în care lotul sau sublotul este format din pachete sau unități individuale de produse alimentare, altele decât suplimentele alimentare

Tabelul 4bNumărul minim și dimensiunea eșantioanelor elementare pentru suplimentele alimentare

Tabelul 5

Tabelul 6a

Tabelul 6b

Tabelul 6c

Tabelul 6d

Tabelul 7

Tabelul 8

Tabelul 9

Tabelul 10Valorile numerice corespunzătoare constantei α în formula stabilită în prezentul punct, în funcție de concentrația de interes