Paragraf
având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene,
Paragraf
având în vedere Regulamentul 136/66/CEE al Consiliului din 22 septembrie 1966 privind organizarea comună a piețelor în sectorul uleiurilor și grăsimilor, astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CEE) nr. 2046/92, în special articolul 35a,
Paragraf
întrucât Regulamentul (CEE) nr. 2568/91 al Comisiei, astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CEE) nr. 3288/92, definește caracteristicile diferitelor tipuri de ulei de măsline și ulei din resturi de măsline, precum și metodele de analiză pentru acestea; întrucât Regulamentul (CEE) nr. 2568/91 modifică, de asemenea, și notele suplimentare 2, 3 și 4 la capitolul 15 din Nomenclatura Combinată stabilite în anexa I la Regulamentul (CEE) nr. 2568/87 al Consiliului din 23 iulie 1987 privind Nomenclatura tarifară și statistică și Tariful Vamal Comun, astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CEE) nr. 2505/92 al Comisiei;
Paragraf
întrucât, având în vedere experiența acumulată, în unele cazuri metodele de analiză trebuie adaptate sau definite mai precis; întrucât se pare că s-au strecurat erori în Regulamentul (CEE) nr. 2568/91;
Paragraf
întrucât, date fiind studiile în curs, ar trebui să se prelungească perioada în care statele membre pot folosi metode de analiză naționale, testate și valabile din punct de vedere științific;
Paragraf
întrucât, ca urmare a progreselor din domeniul cercetării, caracteristicile uleiului de măsline definit în Regulamentul (CEE) nr. 2568/91 ar trebui adaptate astfel încât să garanteze mai eficient puritatea produselor comercializate și să permită folosirea unor metode de analiză relevante;
Paragraf
întrucât, pentru a permite introducerea mijloacelor necesare pentru aplicarea noii metode, intrarea sa în vigoare ar trebui amânată cu câteva luni;
Paragraf
întrucât, prin urmare, ar trebui modificat Regulamentul (CEE) nr. 2568/91;
Paragraf
întrucât măsurile prevăzute de prezentul regulament sunt conforme cu avizul Comitetului de gestionare pentru uleiuri și grăsimi,
Articolul 1
Paragraf
Regulamentul (CEE) nr. 2568/91 se modifică după cum urmează:
Punctul 1
La articolul 3 alineatul (1) 31 decembrie 1992 se înlocuiește cu 28 februarie 1993.
Punctul 2
Articolul 5 se înlocuiește cu următorul text:
Punctul 3
Anexele se modifică în conformitate cu anexa la prezentul regulament.
Articolul 2
Paragraf
Prezentul regulament intră în vigoare în a douăzeci și una zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene.
Paragraf
Cu toate acestea, punctul 10 din anexă se aplică de la 1 mai 1993 pentru uleiul de măsline ambalat de la data respectivă.
Anexa 1
ANEXĂ
Paragraf
ANEXĂ
Paragraf
În lista de anexe, titlul anexei IV se înlocuiește cu Determinarea conținutului de ceară prin cromatografie în fază gazoasă-lichidă cu coloană capilară
Paragraf
În sumar, titlul anexei XIII Probă de efectuare a rafinării se înlocuiește cu Neutralizarea și decolorarea uleiului de măsline în laborator.
Paragraf
Primul tabel din anexa I se înlocuiește cu următorul tabel:
Paragraf
În al doilea tabel din anexa I se adaugă următoarea notă de subsol:
Paragraf
Pentru a stabili puritatea, în cazul în care valoarea K270 depășește limita pentru categoria respectivă, această valoare se mai determină o dată, după trecerea peste alumină.
Paragraf
În anexa II punctul 1.5 in fine, cuvintele cele două calcule se înlocuiesc cu două calcule.
Paragraf
În anexa IV punctul 5.1.1, cuvintele sau ulei din semințe se elimină.
Paragraf
În anexa IV punctul 5.2.2 , primele două teze se înlocuiesc cu următorul text:
Paragraf
În aceste cazuri speciale, trebuie folosit un amestec 95:5 volum amestec eluant de benzen și acetonă pentru a obține o bună separare a benzilor.
Paragraf
În anexa IV punctul 5.4.5.2 și punctul 6, 100 se înlocuiește cu 1000,iar cuvintele în milimetri pătrați se elimină.
Paragraf
În apendicele la anexa IV, figura 1 se înlocuiește cu următoarea:
Paragraf
Figura 1
Paragraf
Cromatograma unei fracțiuni alcoolice pentru uleiul de măsline virgin
Paragraf
Eicosanol
Paragraf
Pentacosanol
Paragraf
Decosanol
Paragraf
Hexacosanol
Paragraf
Tricosanol
Paragraf
Heptacosanol
Paragraf
Tetracosanol
Paragraf
Octacosanol
Paragraf
Anexa IV se înlocuiește cu următorul text și următoarea diagramă:
Paragraf
ANEXA IV
Paragraf
DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE CEARĂ PRIN CROMATOGRAFIA ÎN FAZĂ GAZOASĂ-LICHIDĂ CU COLOANĂ CAPILARĂ
Paragraf
DOMENIU DE APLICARE
Paragraf
Această metodă descrie o procedură de determinare a conținutului de ceară al anumitor grăsimi și uleiuri în condiții de testare.
Paragraf
Poate fi folosit în special pentru a deosebi uleiul de măsline obținut prin presare de cel obținut prin extracție (ulei din resturi de măsline).
Paragraf
PRINCIPIU
Paragraf
Adăugarea unui standard intern adecvat pentru grăsimi și uleiuri, apoi fracționarea prin cromatografie pe o coloană cu silicagel hidratat. Recuperarea fracției eluate prima în condițiile de testare (a cărei polaritate este mai mică decât cea a trigliceridelor), apoi analiza directă prin cromatografie în fază gazoasă-lichidă cu coloană capilară.
Paragraf
APARATURĂ DE LABORATOR
Paragraf
Fiolă Erlenmeyer de 25 ml.
Paragraf
Coloană de sticlă pentru cromatografie, 15 mm diametru interior și 30-40 cm lungime.
Paragraf
Cromatograf corespunzător pentru fază gazoasă-lichidă cu coloană capilară, dotat cu un sistem de introducere directă în coloană, incluzând următoarele:
Paragraf
Cuptor controlat prin termostat pentru coloane, capabil să mențină temperatura dorită cu precizie de 1 °C.
Paragraf
Injector rece pentru introducere directă în coloană.
Paragraf
Detector de flacără cu ionizare și convertor-amplificator.
Paragraf
Aparat înregistrator-integrator capabil să funcționeze cu convertor-amplificatorul (3.3.3), cu rata de răspuns sub 1 secundă, la o viteză variabilă a hârtiei.
Paragraf
Coloană capilară de sticlă sau silice topită, de 10-15 m lungime, cu diametru interior de 0,25-0,32 mm, acoperită în interior cu lichid SE-52, SE-54 sau un lichid echivalent într-un strat de grosime uniformă de 0,10-0,30 μm.
Paragraf
Microseringă cu capacitate de injecție pe coloană de 10 μl, echipată cu ace călite.
Paragraf
REACTANȚI
Paragraf
Silicagel, 70/230 mesh, articolul 7754 Merck.
Paragraf
Se pune gelul în cuptor la 500 °C timp de patru ore. Se lasă să se răcească, apoi se adaugă 2 % apă. Se agită bine pentru a omogeniza cantitatea. Se păstrează la întuneric timp de cel puțin 12 ore înainte de utilizare.
Paragraf
n-hexan, pentru cromatografie.
Paragraf
Eter etilic, pentru cromatografie.
Paragraf
n-heptan, pentru cromatografie.
Paragraf
Soluție standard de lauril arahidat, la 0,1 % (m/v) în hexan (standard intern).
Paragraf
Gaz transportor: hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă.
Paragraf
Gaze auxiliare:
Paragraf
hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă;
Paragraf
aer pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă.
Paragraf
PROCEDURĂ
Paragraf
Separarea fracțiunii de ceară.
Paragraf
Pregătirea coloanei pentru cromatografie.
Paragraf
Se suspendă 15 g de silicagel hidratat la 2 % în n-hexan anhidru și se introduce în coloană.
Paragraf
Se lasă să se clarifice spontan. Se definitivează clarificarea cu ajutorul unui agitator electric pentru a face banda de cromatografie mai omogenă. Se percolează 30 ml de n-hexan pentru a înlătura orice impurități.
Paragraf
Cromatografia cu coloană
Paragraf
Se cântăresc exact 500 mg de probă într-o fiolă de 25 ml și se adaugă o cantitate potrivită de soluție standard intern, în funcție de conținutul de ceară estimat, respectiv se adaugă 0,1 mg de lauril arahidat în cazul uleiului de măsline și 0,25-0,5 mg în cazul uleiului din resturi de măsline.
Paragraf
Se transferă mostra preparată în coloana cromatografică, pregătită în conformitate cu punctul 5.1, cu ajutorul dozelor de 2 ml de n-hexan.
Paragraf
Se lasă solventul să curgă până la 1 mm deasupra nivelului superior al absorbantului. Apoi se începe eluarea cromatografică; se colectează 140 ml de amestec n-hexan/amestec eter etilic, la 99:1, la un debit de aproximativ 15 picături la fiecare 10 secunde (2,1 ml/minut).
Paragraf
Se usucă fracțiunea rezultată într-un evaporator rotativ până când aproape tot solventul este eliminat. Se înlătură ultimii 2 sau 3 ml de solvent cu ajutorul unui curent slab de azot, apoi se adaugă 10 ml de n-heptan.
Paragraf
Analiza cromatografică în fază gazoasă-lichidă.
Paragraf
Procedura preliminară, condiționarea coloanei.
Paragraf
Se fixează coloana pe cromatograful în fază gazoasă-lichidă conectând orificiul de admisie la sistemul coloanei și orificiul de evacuare la detector.
Paragraf
Se verifică aparatura pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă (funcționarea buclelor cu gaz, eficiența detectorului și a aparatului înregistrator etc.).
Paragraf
În cazul în care coloana este folosită pentru prima dată, se recomandă ca aceasta să fie condiționată. Se trece un debit slab de gaz prin coloană, apoi se deschid aparatele de cromatografie în fază gazoasă-lichidă. Se încălzește treptat până la o temperatură cu cel puțin 20 °C mai ridicată decât temperatura de funcționare (notă). Se menține această temperatură timp de cel puțin două ore, apoi se reglează aparatele la condițiile de funcționare (se reglează debitul de gaz, se aprinde flacăra, se conectează la aparatul înregistrator electronic, se reglează temperatura cuptorului pentru coloană, detectorul etc.). Se înregistrează semnalul la o sensibilitate cel puțin de două ori mai mare decât cea necesară pentru efectuarea analizei. Linia de bază ar trebui să fie rectilinie, fără nici un fel de vârfuri sau devieri.
Paragraf
O deviație rectilinie negativă indică faptul că legăturile coloanei nu sunt corecte; o deviație pozitivă indică o condiționare defectuoasă a coloanei.
Paragraf
Notă: Temperatura de condiționare se menține în permanență la cel puțin 20 °C sub valoarea maximă a temperaturii specificate pentru eluentul folosit.
Paragraf
Alegerea condițiilor de funcționare.
Paragraf
Condițiile de funcționare sunt în general următoarele:
Paragraf
temperatura coloanei: la început 80 °C, crește cu 30 °C/minut până la 120 °C, apoi este programată să crească cu 5 °C/minut până la 340 °C;
Paragraf
temperatura detectorului: 350 °C;
Paragraf
viteza liniară a gazului transportor: hidrogen, 20 până la 35 cm/sec;
Paragraf
sensibilitatea instrumentelor: de 4 până la 16 ori mai mare decât atenuarea minimă;
Paragraf
sensibilitatea aparatului înregistrator: 1-2 mV, de la baza scalei;
Paragraf
viteza hârtiei: 30 cm/oră;
Paragraf
cantitatea injectată: 0,5-1 μl soluție.
Paragraf
Aceste condiții pot fi modificate pentru a corespunde caracteristicilor coloanei și ale aparaturii pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă (pentru a obține cromatograme îndeplinind următoarele condiții: timpul de retenție al standardului intern C32 trebuie să fie de 25 ± 2 minute, iar cel mai reprezentativ vârf al cerurilor trebuie să se situeze între 60 și 100 % de la baza scalei).
Paragraf
Se determină parametrii de integrare a vârfurilor în așa fel încât să se obțină o evaluare corectă a suprafeței vârfurilor luate în considerare.
Paragraf
Realizarea analizei
Paragraf
Se ia 1μl soluție cu ajutorul unei microseringi de 10 μl; se trage înapoi pistonul până când acul s-a golit. Se introduce acul în sistemul de injecție și se injectează repede, după una sau două secunde. După aproximativ 5 secunde, acul se scoate ușor.
Paragraf
Se înregistrează până când cerurile sunt complet eluate.
Paragraf
Linia de bază trebuie să îndeplinească întotdeauna condițiile cerute (5.2.1.2).
Paragraf
Identificarea vârfurilor
Paragraf
Se identifică vârfurile cu ajutorul timpilor de retenție, comparându-le cu amestecuri de ceară cu timpi de retenție cunoscuți, analizate în aceleași condiții.
Paragraf
Figura 1 prezintă cromatograma cerii pentru un ulei de măsline virgin.
Paragraf
Analiza cantitativă
Paragraf
Se determină suprafețele vârfurilor corespunzătoare standardului intern și esterilor alifatici de la C40 la C46 cu ajutorul unui integrator.
Paragraf
Se determină conținutul de ceară pentru fiecare ester, în mg/kg de grăsime, după formula:
Paragraf
unde
Paragraf
Axsuprafața vârfului fiecărui ester;Assuprafața vârfului de lauril arahidat;msmasa de lauril arahidat adăugat, în miligrame;mmasa probei prevalate pentru determinare, în grame.
Paragraf
EXPRIMAREA REZULTATELOR
Paragraf
Se indică diferitele conținuturi de ceară și suma lor, în mg/kg de grăsime.
Paragraf
APENDICE
Paragraf
Determinarea vitezei liniare a gazului
Paragraf
Se injectează 1-3 μl metan (propan) în aparatele pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă, după ce acestea au fost în prealabil reglate la condițiile normale de funcționare. Se măsoară timpul în care gazul trece prin coloană, din momentul în care a fost injectat până când apare vârful (tM).
Paragraf
Viteza liniară în cm/sec se obține prin formula L/tM, unde L este lungimea coloanei, în cm, iar tM este timpul măsurat în secunde.
Paragraf
I.S.
Paragraf
FIGURA 1:
Paragraf
Cromatografia cerii pentru uleiul de măsline virgin
Paragraf
I.S. = Standardul intern Ester C32
Paragraf
Esteri C36,
Paragraf
Esteri C38,
Paragraf
Esteri C40,
Paragraf
Esteri C42,
Paragraf
Esteri C44,
Paragraf
Esteri C46.
Paragraf
În anexa V punctul 4.11, 5 % se înlocuiește cu 2 %.
Paragraf
În anexa V punctul 5.1.1 primul paragraf, uleiuri din semințe se elimină.
Paragraf
În anexa V punctul 5.1.1 al treilea paragraf, uleiuri și grăsimi animale sau vegetale se înlocuiește cu uleiuri.
Paragraf
În anexa V punctul 5.1.1 in fine se adaugă următorul text:
Paragraf
sau va trebui să se folosească betulinol în locul colestanolului.
Paragraf
În anexa V punctul 5.4.5.2, în milimetri pătrați se elimină.
Paragraf
În anexa VI punctul 6, în milimetri pătrați se elimină.
Paragraf
În anexa IX, punctul 3.4 se înlocuiește cu următorul text:
Paragraf
Coloană cromatografică având o parte superioară de 270 mm în lungime și cu un diametru de 35 mm și o parte inferioară de 270 mm în lungime și cu un diametru de aproximativ 10 mm.
Paragraf
În anexa IX punctul 4.1, a doua liniuță se elimină.
Paragraf
În anexa XIII, titlul Probă de efectuare a rafinării se înlocuiește cu Neutralizarea și decolorarea uleiului de măsline în laborator.
Paragraf
Anexa XIV se înlocuiește cu următorul text:
Paragraf
ANEXA XIV
Paragraf
NOTELE SUPLIMENTARE 2, 3 ȘI 4 LA CAPITOLUL 15 DIN NOMENCLATURA COMBINATĂ
Paragraf
Nr. 1509 și 1510 se referă numai la uleiurile derivate din tratarea măslinelor, ale căror caracteristici analitice ale compoziției acide și sterolice sunt următoarele:
Paragraf
Nr. 1509 și 1510 nu includ uleiul de măsline alterat chimic (în special ulei de măsline re-esterificat) sau la amestecuri de ulei de măsline cu alte uleiuri. Prezența uleiului reesterificat sau a altor uleiuri este stabilită folosind metodele din anexele V, VIII, X A și X B din Regulamentul (CEE) nr. 2568/91.
Paragraf
Subpoziția 15091010 include numai uleiurile de măsline definite în secțiunile I și II de mai jos, obținute numai prin mijloace mecanice sau alte mijloace fizice în condiții, în special condiții termice, care nu duc la alterarea uleiului și care nu au fost supuse unui alt tratament decât spălarea, decantarea, centrifugarea sau filtrarea. Uleiurile derivate din măsline cu ajutorul solvenților se încadrează la poziția 1510.
Paragraf
În sensul subpoziției 15091010, uleiul de măsline virgin lampant, indiferent de aciditate, reprezintă uleiul de măsline cu:
Paragraf
un conținut de alcooli alifatici care nu depășește 400mg/kg;
Paragraf
un conținut de eritiodiolși uvaol care nu depășește 4,5 %;
Paragraf
un conținut de acizi grași saturați la poziția 2 a trigliceridelor care nu depășește 1,3 %
Paragraf
și/sau
Paragraf
suma izomerilor transoleici mai mică de 0,10 % și suma izomerilor translinoleici + translinolenici mai mică de 0,10 %;
Paragraf
una sau mai multe dintre următoarele caracteristici:
Paragraf
un număr periodic ce depășește 20 meq O2/kg;
Paragraf
un conținut de solvenți volatili halogenați ce depășește 0,1mg/kg pentru orice solvent;
Paragraf
un coeficient de extincție K270 (100) mai mare de 0,250 și, după tratarea uleiului cu alumină activată, nu mai mare de 0,11. De fapt, unele uleiuri cu conținut de acizi grași liberi, exprimat ca acid oleic, de peste 3,3 g la 100 g pot avea, după trecerea prin alumină activată, în conformitate cu metoda prezentată în anexa IX la Regulamentul (CEE) nr. 2568/91, un coeficient de extincție K270 mai mare de 0,10. În cazul acesta, după neutralizarea și decolorarea în laborator, în conformitate cu metoda prezentată în anexa XIII la regulamentul menționat anterior, aceste uleiuri trebuie să aibă următoarele caracteristici:
Paragraf
un coeficient de extincție K270 nu mai mare de 1,20;
Paragraf
o variație a coeficientului de extincție (Delta K), în regiunea de 270 nm, mai mare de 0,01, dar nu mai mare de 0,16, adică:
Paragraf
Delta K = Km – 0,5Km-4 + Km + 4;
Paragraf
Kmcoeficientul de extincție la o lungime de undă a vârfului curbei de absorbție în regiunea de 270 nm,Km-4 și Km + 4coeficienții de extincție la o lungime de undă cu 4 nm mai joasă, respectiv mai înaltă decât lungimea de undă K270;
Paragraf
caracteristicile organoleptice, inclusiv defectele detectabile, care depășesc limitele de acceptabilitate și un rezultat al testului comisiei sub 3,5 în conformitate cu anexa XII la Regulamentul (CEE) nr. 2568/91.
Paragraf
În sensul subpoziției 15091090, ulei virgin reprezintă uleiul de măsline cu următoarele caracteristici:
Paragraf
un conținut acid, exprimat ca acid oleic, ce nu depășește 3,3 g la 100 g;
Paragraf
un număr peroxidic ce nu depășește 20 meq O2 activ/kg;
Paragraf
un conținut de alcooli alifatici ce nu depășește 300 mg/kg;
Paragraf
un conținut de solvenți volatili halogenați ce nu depășește 0,2 mg/kg per total și 0,1 mg/kg pentru fiecare solvent;
Paragraf
un coeficient de extincție K270 de maximum 0,250 și, după tratarea uleiului cu alumină activată, de maximum 0,10;
Paragraf
o variație a coeficientului de extincție (Delta K), în regiunea de 270 nm, de maximum 0,01;
Paragraf
caracteristicile organoleptice, inclusiv defectele detectabile aflate în limitele acceptabile și un rezultat al testului comisiei de peste 3,5 în conformitate cu anexa XII la Regulamentul (CEE) nr. 2568/91;
Paragraf
un conținut de eritrodiol și uvaol care nu depășește 4,5 %;
Paragraf
un conținut de acizi grași saturați la poziția 2 a trigliceridelor care nu depășește 1,3 %;
Paragraf
o sumă a izomerilor transoleici mai mică de 0,03 % și o sumă a izomerilor translinoleici + translinolenici mai mică de 0,03 %.
Paragraf
Subpoziția 15099000 include uleiul de măsline obținut prin tratarea uleiului de măsline inclus la subpozițiile 15091010 sau 15091090, amestecat sau nu cu ulei de măsline virgin, având următoarele caracteristici:
Paragraf
un conținut de acid, exprimat ca acid oleic, ce nu depășește 3,3 g la 100 g;
Paragraf
un conținut de alcooli alifatici care nu depășește 350 mg/kg;
Paragraf
un coeficient de extincție K270 (100) mai mare de 0,250 și nu mai mare de 1,20 și, după tratarea probei cu alumină activată, mai mare de 0,10;
Paragraf
o variație a coeficientului de extincție (Delta K), în regiunea de 270 nm, mai mare de 0,01 și nu mai mare de 0,16;
Paragraf
un conținut de eritrodiol și uvaol care nu depășește 4,5 %;
Paragraf
un conținut de acizi grași saturați la poziția 2 a trigliceridelor care nu depășește 1,5 %;
Paragraf
o sumă a izomerilor transoleici mai mică de 0,20 % și o sumă a izomerilor translinoleici + translinolenici mai mică de 0,30 %.
Paragraf
În sensul subpoziției 15100010, uleiuri brute reprezintă uleiurile, în special uleiurile din resturi de măsline, având următoarele caracteristici:
Paragraf
un conținut acid, exprimat ca acid oleic, mai mare de 2 g la 100 g;
Paragraf
un conținut de eritrodiol și uvaol ce depășește 12 %;
Paragraf
un conținut de acizi grași saturați la poziția 2 a trigliceridelor care nu depășește 1,8 %;
Paragraf
o sumă a izomerilor transoleici mai mică de 0,20 % și o sumă a izomerilor translinoleici + translinolenici mai mică de 0,10 %.
Paragraf
Subpoziția 15100090 include uleiurile obținute prin tratarea uleiurilor incluse la subpoziția 15100010, indiferent dacă acestea se află în amestec cu un ulei de măsline virgin, și uleiuri care nu au caracteristicile uleiurilor menționate în notele suplimentare 2B, 2C și 2D. Uleiurile incluse în această subpoziție trebuie să aibă un conținut de acizi grași saturați la poziția 2 a trigliceridelor care să nu depășească 2 %, o sumă a izomerilor transoleici mai mică de 0,4 % și o sumă a izomerilor translinoleici + translinolenici mai mică de 0,35 %.
Paragraf
Subpozițiile 15220031 și 15220039 nu includ:
Paragraf
reziduurile rezultate din tratarea substanțelor grase care conțin ulei cu un index de iod, determinat în conformitate cu metoda prezentată în anexa XVI la Regulamentul (CEE) nr. 2568/91, mai mic de 70 sau mai mare de 100;
Paragraf
Delta- 5,23- Stigmastadienol + clerostorol + Beta-sitosterol + Sitostanol + Delta-5-Avenasterol + Delta-5,24-Stigmastadienol.
Paragraf
Metodele analitice de determinare a caracteristicilor produselor menționate anterior sunt cele incluse în anexele la Regulamentul (CEE) nr. 2568/91.
Litera
hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă;
Litera
aer pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă.
Litera
temperatura coloanei: la început 80 °C, crește cu 30 °C/minut până la 120 °C, apoi este programată să crească cu 5 °C/minut până la 340 °C;
Litera
temperatura detectorului: 350 °C;
Litera
viteza liniară a gazului transportor: hidrogen, 20 până la 35 cm/sec;
Litera
sensibilitatea instrumentelor: de 4 până la 16 ori mai mare decât atenuarea minimă;
Litera
sensibilitatea aparatului înregistrator: 1-2 mV, de la baza scalei;
Litera
viteza hârtiei: 30 cm/oră;
Litera
cantitatea injectată: 0,5-1 μl soluție.
Litera a
un conținut de alcooli alifatici care nu depășește 400mg/kg;
Litera b
un conținut de eritiodiolși uvaol care nu depășește 4,5 %;
Litera c
un conținut de acizi grași saturați la poziția 2 a trigliceridelor care nu depășește 1,3 %
Litera d
suma izomerilor transoleici mai mică de 0,10 % și suma izomerilor translinoleici + translinolenici mai mică de 0,10 %;
Litera e
una sau mai multe dintre următoarele caracteristici:
Litera i
un număr periodic ce depășește 20 meq O2/kg;
Litera ii
un conținut de solvenți volatili halogenați ce depășește 0,1mg/kg pentru orice solvent;
Litera iii
un coeficient de extincție K270 (100) mai mare de 0,250 și, după tratarea uleiului cu alumină activată, nu mai mare de 0,11. De fapt, unele uleiuri cu conținut de acizi grași liberi, exprimat ca acid oleic, de peste 3,3 g la 100 g pot avea, după trecerea prin alumină activată, în conformitate cu metoda prezentată în anexa IX la Regulamentul (CEE) nr. 2568/91, un coeficient de extincție K270 mai mare de 0,10. În cazul acesta, după neutralizarea și decolorarea în laborator, în conformitate cu metoda prezentată în anexa XIII la regulamentul menționat anterior, aceste uleiuri trebuie să aibă următoarele caracteristici:
Litera
un coeficient de extincție K270 nu mai mare de 1,20;
Litera
o variație a coeficientului de extincție (Delta K), în regiunea de 270 nm, mai mare de 0,01, dar nu mai mare de 0,16, adică:Delta K = Km – 0,5Km-4 + Km + 4;Kmcoeficientul de extincție la o lungime de undă a vârfului curbei de absorbție în regiunea de 270 nm,Km-4 și Km + 4coeficienții de extincție la o lungime de undă cu 4 nm mai joasă, respectiv mai înaltă decât lungimea de undă K270;
Litera iv
caracteristicile organoleptice, inclusiv defectele detectabile, care depășesc limitele de acceptabilitate și un rezultat al testului comisiei sub 3,5 în conformitate cu anexa XII la Regulamentul (CEE) nr. 2568/91.
Litera
un coeficient de extincție K270 nu mai mare de 1,20;
Litera
o variație a coeficientului de extincție (Delta K), în regiunea de 270 nm, mai mare de 0,01, dar nu mai mare de 0,16, adică:Delta K = Km – 0,5Km-4 + Km + 4;Kmcoeficientul de extincție la o lungime de undă a vârfului curbei de absorbție în regiunea de 270 nm,Km-4 și Km + 4coeficienții de extincție la o lungime de undă cu 4 nm mai joasă, respectiv mai înaltă decât lungimea de undă K270;
Litera i
un număr periodic ce depășește 20 meq O2/kg;
Litera ii
un conținut de solvenți volatili halogenați ce depășește 0,1mg/kg pentru orice solvent;
Litera iii
un coeficient de extincție K270 (100) mai mare de 0,250 și, după tratarea uleiului cu alumină activată, nu mai mare de 0,11. De fapt, unele uleiuri cu conținut de acizi grași liberi, exprimat ca acid oleic, de peste 3,3 g la 100 g pot avea, după trecerea prin alumină activată, în conformitate cu metoda prezentată în anexa IX la Regulamentul (CEE) nr. 2568/91, un coeficient de extincție K270 mai mare de 0,10. În cazul acesta, după neutralizarea și decolorarea în laborator, în conformitate cu metoda prezentată în anexa XIII la regulamentul menționat anterior, aceste uleiuri trebuie să aibă următoarele caracteristici:
Litera
un coeficient de extincție K270 nu mai mare de 1,20;
Litera
o variație a coeficientului de extincție (Delta K), în regiunea de 270 nm, mai mare de 0,01, dar nu mai mare de 0,16, adică:Delta K = Km – 0,5Km-4 + Km + 4;Kmcoeficientul de extincție la o lungime de undă a vârfului curbei de absorbție în regiunea de 270 nm,Km-4 și Km + 4coeficienții de extincție la o lungime de undă cu 4 nm mai joasă, respectiv mai înaltă decât lungimea de undă K270;
Litera iv
caracteristicile organoleptice, inclusiv defectele detectabile, care depășesc limitele de acceptabilitate și un rezultat al testului comisiei sub 3,5 în conformitate cu anexa XII la Regulamentul (CEE) nr. 2568/91.
Litera
un coeficient de extincție K270 nu mai mare de 1,20;
Litera
o variație a coeficientului de extincție (Delta K), în regiunea de 270 nm, mai mare de 0,01, dar nu mai mare de 0,16, adică:Delta K = Km – 0,5Km-4 + Km + 4;Kmcoeficientul de extincție la o lungime de undă a vârfului curbei de absorbție în regiunea de 270 nm,Km-4 și Km + 4coeficienții de extincție la o lungime de undă cu 4 nm mai joasă, respectiv mai înaltă decât lungimea de undă K270;
Litera a
un conținut acid, exprimat ca acid oleic, ce nu depășește 3,3 g la 100 g;
Litera b
un număr peroxidic ce nu depășește 20 meq O2 activ/kg;
Litera c
un conținut de alcooli alifatici ce nu depășește 300 mg/kg;
Litera d
un conținut de solvenți volatili halogenați ce nu depășește 0,2 mg/kg per total și 0,1 mg/kg pentru fiecare solvent;
Litera e
un coeficient de extincție K270 de maximum 0,250 și, după tratarea uleiului cu alumină activată, de maximum 0,10;
Litera f
o variație a coeficientului de extincție (Delta K), în regiunea de 270 nm, de maximum 0,01;
Litera g
caracteristicile organoleptice, inclusiv defectele detectabile aflate în limitele acceptabile și un rezultat al testului comisiei de peste 3,5 în conformitate cu anexa XII la Regulamentul (CEE) nr. 2568/91;
Litera h
un conținut de eritrodiol și uvaol care nu depășește 4,5 %;
Litera i
un conținut de acizi grași saturați la poziția 2 a trigliceridelor care nu depășește 1,3 %;
Litera j
o sumă a izomerilor transoleici mai mică de 0,03 % și o sumă a izomerilor translinoleici + translinolenici mai mică de 0,03 %.
Litera a
un conținut de acid, exprimat ca acid oleic, ce nu depășește 3,3 g la 100 g;
Litera b
un conținut de alcooli alifatici care nu depășește 350 mg/kg;
Litera c
un coeficient de extincție K270 (100) mai mare de 0,250 și nu mai mare de 1,20 și, după tratarea probei cu alumină activată, mai mare de 0,10;
Litera d
o variație a coeficientului de extincție (Delta K), în regiunea de 270 nm, mai mare de 0,01 și nu mai mare de 0,16;
Litera e
un conținut de eritrodiol și uvaol care nu depășește 4,5 %;
Litera f
un conținut de acizi grași saturați la poziția 2 a trigliceridelor care nu depășește 1,5 %;
Litera g
o sumă a izomerilor transoleici mai mică de 0,20 % și o sumă a izomerilor translinoleici + translinolenici mai mică de 0,30 %.
Litera a
un conținut acid, exprimat ca acid oleic, mai mare de 2 g la 100 g;
Litera b
un conținut de eritrodiol și uvaol ce depășește 12 %;
Litera c
un conținut de acizi grași saturați la poziția 2 a trigliceridelor care nu depășește 1,8 %;
Litera d
o sumă a izomerilor transoleici mai mică de 0,20 % și o sumă a izomerilor translinoleici + translinolenici mai mică de 0,10 %.
Litera a
reziduurile rezultate din tratarea substanțelor grase care conțin ulei cu un index de iod, determinat în conformitate cu metoda prezentată în anexa XVI la Regulamentul (CEE) nr. 2568/91, mai mic de 70 sau mai mare de 100;
Litera b
reziduurile rezultate din tratarea substanțelor grase care conțin ulei cu un index de iod mai mic de 70 sau mai mare de 100, pentru care suprafața totală de vârf reprezentând volumul de retenție a Beta-sitosterolului, determinat în conformitate cu anexa V la Regulamentul (CEE) nr. 2568/91, este mai mică de 93 % din totalul suprafețelor totale de vârf pentru sterol.
Tabel 1
Tabelul 1
Tabel 2
Tabelul 2