Regulamentul (CEE) nr . 1764/86 al Comisiei din 27 mai 1986 privind cerințele minime de calitate ale produselor transformate pe bază de roșii eligibile pentru acordarea ajutorului pentru producție

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene,

având în vedere Regulamentul (CEE) nr. 426/86 al Consiliului din 24 februarie 1986 privind organizarea comună a pieței în sectorul produselor prelucrate pe bază de fructe și legume, în special articolul 6 alineatul (4),

întrucât articolul 2 alineatul (1) din Regulamentul (CEE) nr. 426/86 prevede un sistem de ajutor de producție pentru anumite produse; întrucât articolul 6 alineatul (1) litera (b) din acest regulament stabilește că ajutorul este plătit numai pentru produsele care îndeplinesc cerințele minime de calitate ce urmează a fi stabilite;

întrucât scopul acestor cerințe minime de calitate este de a evita fabricarea unor produse pentru care nu există cerere sau a unor produse care ar putea cauza perturbarea pieței; întrucât cerințele în cauză trebuie să se bazeze pe procedeele de prelucrare tradiționale corespunzătoare;

întrucât, în vederea punerii în aplicare a sistemului de ajutor pentru producție, prezentul regulament trebuie aplicat coroborat cu Regulamentul (CEE) nr. 1599/84 al Comisiei din 5 iunie 1984 de stabilire a normelor de aplicare a sistemului de ajutor pentru producție pentru produsele prelucrate pe bază de fructe și legume, modificat ultima dată de Regulamentul (CEE) nr. 1155/86, în special în ceea ce privește controlul produselor prelucrate;

întrucât cerințele de calitate prevăzute în prezentul regulament sunt măsuri de punere în aplicare a sistemului de ajutor pentru producție; întrucât cerințele de calitate ale comercializării produselor nu sunt încă stabilite de Comunitate; întrucât cerințele naționale în acest sens pot continua să fie aplicate în statele membre, cu condiția ca acestea să fie compatibile cu dispozițiile tratatului privind libera circulație a mărfurilor;

întrucât Comitetul de gestionare a produselor prelucrate pe bază de fructe și legume nu și-a dat avizul în termenul stabilit de președinte,

Prezentul regulament stabilește cerințele minime de calitate pe care trebuie să le îndeplinească produsele prelucrate pe bază de roșii, după cum sunt definite la articolul 1 alineatul (2) din Regulamentul (CE) nr. 449/2001.

Pentru fabricarea produselor menționate la articolul 1 se folosesc numai roșii proaspete, de culoare roșie, sănătoase, coapte, nevătămate și curate (fruct din varietatea Lycopersicum esculentum P. Mill), adecvate prelucrării și, dacă este cazul, numai varietățile prevăzute la articolul 1 alineatul (2) din Regulamentul (CE) nr. 449/2001.

TITLUL I

În sensul prezentului titlu, roșii curățate reprezintă:

roșiile curățate congelate, întregi sau bucățiși

roșiile curățate conservate, întregi sau bucăți, după cum sunt definite acestea la articolul 1 alineatul (2) din Regulamentul (CE) nr. 449/2001;

roșii necurățate reprezintă:

roșiile conservate necurățate, întregi sau bucăți, după cum sunt definite acestea la articolul 1 din regulamentul menționat anterior.

Numai următoarele ingrediente pot fi adăugate roșiilor curățate sau necurățate:

apă;

suc de roșii;

concentrat de roșii;

sare obișnuită (clorură de sodiu);

condimente naturale, ierburi aromatice și extracte ale acestora, precum și arome naturale.

Cantitatea de sare obișnuită adăugată nu trebuie să depășească 3 % din greutatea netă, iar când se adaugă clorură de calciu, conținutul total de ioni de calciu nu trebuie să depășească 0,045 % pentru roșiile întregi și 0,080 % pentru roșiile bucăți. Atunci când se stabilește cantitatea de sare comună adăugată, conținutul natural de cloruri se consideră a fi egal cu 2 % din conținutul greutății în stare uscată.

Sucul și concentratul de roșii adăugate îndeplinesc cerințele minime stabilite la titlul II.

Roșiile curățate și necurățate nu trebuie să conțină arome sau mirosuri străine de produs, iar culoarea lor trebuie să fie caracteristică varietății folosite, prelucrate în mod corespunzător.

Roșiile curățate nu trebuie să aibă practic coajă. Coaja roșiilor necurățate trebuie să rămână practic intactă. Roșiile curățate și necurățate întregi nu trebuie să aibă practic stricăciuni.

Proporția de mucegai a roșiilor conservate (roșiile și lichidul de acoperire) nu trebuie să depășească 50 % grade pozitive, iar nivelul pH-ului nu trebuie să fie mai mare de 4,5.

Produsele se consideră a fi în conformitate cu articolul 5 alineatul (2) atunci când nu sunt depășite următoarele toleranțe pentru defecte:

vătămări: suprafață totală de 35 cm2;

prezența cojii (roșii curățate):

roșii întregi: suprafață totală de 300 cm2;

roșii bucății: suprafață totală de 1250 cm2;

absența cojii (roșii necurățate):

roșii întregi: suprafață totală de 300 cm2;

roșii bucăți: suprafață totală de 1250 cm2.

roșii întregi: suprafață totală de 300 cm2;

roșii bucății: suprafață totală de 1250 cm2;

roșii întregi: suprafață totală de 300 cm2;

roșii bucăți: suprafață totală de 1250 cm2.

În sensul alineatului (1):

vătămări reprezintă zone în care au pătruns leziunile de la suprafață și, prin urmare, contrastează puternic la culoare sau textură cu pulpa normală a roșiei și care ar fi trebuit să fi fost îndepărtate în timpul prelucrării;

coajă reprezintă atât coaja aderentă, cât și neaderentă la miezul roșiei, cât și coaja reziduală din recipient.

În ceea ce privește roșiile curățate sau necurățate conservate, roșiile și lichidul de acoperire dintr-un recipient trebuie să ocupe minimum 90 % din capacitatea de apă a recipientului.

Greutatea netă a roșiilor întregi, curățate sau necurățate conservate, în stare uscată, este egală în medie cu minimum 56 % din capacitatea de apă, exprimată în grame, a recipientului.

Dacă roșiile conservate curățate sau necurățate sunt ambalate în recipiente de sticlă, capacitatea de apă se reduce cu 20 ml înainte de calcularea procentelor prevăzute la alineatele (1) și (2).

TITLUL II

În sensul prezentului titlu, suc de roșii și concentrat de roșii reprezintă produsele definite la articolul 2 punctele (11), (12) și (18) din Regulamentul (CE) nr. 1535/2003 al Comisiei.

Sucului de roșii și concentratului de roșii li se pot adăuga exclusiv următoarele ingrediente:

sare obișnuită (clorură de sodiu),

condimente naturale, ierburi aromate și extractele lor, arome naturale.

Acidul citric (E 330) poate fi utilizat ca aditiv la fabricarea sucului de roșii și a concentratului de roșii.

Cantitatea de sare obișnuită care trebuie adăugată:

nu poate depăși 15 % în greutate din conținutul de substanțe uscate pentru concentratul de roșii care are un conținut de substanțe uscate mai mare de 20 %;

nu poate depăși 3 % din greutatea netă pentru celelalte concentrate de roșii și pentru sucul de roșii;

trebuie să fie între 2 și 5 % în greutate pentru kunserva.

Sucul de roșii și concentratul de roșii au:

o culoare roșie caracteristică;

un gust bun, caracteristic pentru un produs prelucrat corespunzător.

Sucul de roșii și concentratul de roșii nu trebuie:

să aibă materii vegetale străine vizibile, inclusiv pielițe, semințe sau alte părți brute ale roșiilor;

să nu aibă practic nici un fel de impurități minerale.

Condițiile prevăzute la alineatul (2) se consideră îndeplinite atunci când:

prezența materiilor vegetale străine nu poate fi detectată cu ochiul liber fără un efort susținut de atenție. Totuși, anumite preparate de sucuri și concentrate pot prezenta coji și sâmburi, în limitele maxime prevăzute la articolul 1 alineatul (2) literele (k) și (l) din Regulamentul (CE) nr. 449/2001;

conținutul de impurități minerale nu depășește 0,1 % din conținutul de substanță uscată, din care se scade adaosul de sare obișnuită și, pentru concentratul de roșii sub formă de praf, cel de dioxid de siliciu.

Sucul de roșii și concentratul de roșii trebuie să aibă:

o textură și o consistență repartizate uniform, care indică utilizarea unor practici de prelucrare corespunzătoare;

un conținut de zahăr, exprimat ca zahăr invertit, de cel puțin 42 % din greutatea conținutului de substanță uscată, din care se scade adaosul de sare obișnuită;

o aciditate titratabilă totală, exprimată sub forma acidului citric monohidrat cristalizat, care nu depășește 10 % din greutatea conținutului de substanță uscată, din care se scade adaosul de sare obișnuită;

o aciditate volatilă, exprimată sub forma acidului acetic care nu depășește 0,4 % din greutatea conținutului de substanță uscată, din care se scade adaosul de sare obișnuită;

un nivel al pH-ului care nu depășește 4,5;

un conținut total de acid lactic care nu depășește 1 % din materiile uscate, scăzându-se sarea comună adăugată, în cazul sucului de roșii.

Nivelul detectabil al mucegaiului din sucul de roșii și concentratul de roșii nu depășește 70 % de câmpuri pozitive, atunci când este diluat cu apă pentru a se ajunge la un conținut de substanță uscată de 8 %. Pentru sucul de roșii cu un conținut de substanțe uscate mai mic de 8 %, procentajul câmpurilor pozitive se reduce proporțional cu conținutul de substanță uscată.

TITLUL III

În sensul prezentului titlu, fulgi de roșii reprezintă produsul definit la articolul 1 alineatul (2) litera (j) din Regulamentul (CE) nr. 449/2001.

Fulgii de roșii trebuie:

să aibă o culoare roșie caracteristică;

să aibă un gust bun, caracteristic pentru un produs prelucrat corespunzător;

să nu aibă gusturi și mirosuri străine produsului.

Conținutul de substanță uscată al fulgilor de roșii trebuie să fie de minimum 93 %.

Conținutul de impurități minerale și vegetale la un loc nu trebuie să depășească 1 % din greutatea produsului. În acest sens, impurități vegetale reprezintă materiile vegetale vizibile cu ochiul liber, care nu sunt părți componente ale roșiei sau care au fost atașate roșiei proaspete, dar care ar fi trebuit îndepărtate în timpul prelucrării, în special frunze de roșii, tulpini, bractee de caliciu.

Aditivul folosit la producerea fulgilor de roșii poate fi numai dioxidul de siliciu (551). Totuși, conținutul de dioxid de siliciu nu trebuie să depășească 1 % din greutate.

Nivelul detectabil al mucegaiului din fulgii de roșii nu trebuie să depășească 70 % din câmpurile pozitive, atunci când sunt omogenizați în apă pentru a ajunge la un conținut de substanță uscată de 8 %.

TITLUL IV

Recipientele cu roșii curățate și necurățate conservate, întregi sau bucăți, precum și cu suc de roșii, sunt marcate cu o trimitere de identificare a datei și a anului fabricației, precum și a prelucrătorului. În cazurile în care sucul de roșii prelucrat la date diferite a fost depozitat în comun înainte de ambalare, marcajul trebuie să permită identificarea tuturor datelor de fabricație.

Dispozițiile alineatului (1) se aplică și altor produse pe bază de roșii, atunci când aceste produse, în momentul prelucrării, sunt ambalate în recipientul care urmează să iasă din fabrica prelucrătorului. În cazurile în care aceste produse sunt depozitate în cuve sau în alte recipiente similare, în vederea ambalării sau a unei reprelucrări, data sau datele de fabricație trebuie să fie indicate pe recipiente. Dacă produsele respective sunt ambalate în recipientele finale, aceste recipiente trebuie să aibă o inscripționare pentru identificarea datei sau a datelor de fabricație, precum și a prelucrătorului.

Marcajul menționat în prezentul articol poate fi sub formă de cod și trebuie să fie aprobat de către autoritățile competente din statul membru în care are loc producția. Aceste autorități pot adopta dispoziții suplimentare în ceea ce privește marcarea.

Prelucrătorul verifică zilnic și la intervale regulate în timpul perioadei de prelucrare conformitatea produselor cu cerințele de eligibilitate pentru acordarea ajutorului. Rezultatul verificărilor trebuie să fie înregistrat.

Anexa precizează metodele de analiză pentru stabilirea:

conținutului de substanțe uscate;

substanțelor solubile naturale;

conținutului de sare;

conținutului de zaharuri;

acidității totale;

acidității volatile;

conținutului de impurități minerale;

nivelului pH-ului;

conținutului de ioni de calciu;

conținutului de dioxid de siliciu.

Nivelul detectabil de mucegai se stabilește în conformitate cu metoda AOAC (Asociația chimiștilor analiști oficiali) (numărătoarea Howard).

Metodele menționate la alineatele (1) și (2) sunt folosite pentru stabilirea definitivă a eligibilității pentru acordarea ajutorului de producție. Pentru analizele curente se pot folosi alte metode.

Prezentul regulament intră în vigoare la 1 iulie 1986.

ANEXĂ

ANEXĂ

CONȚINUTUL DE SUBSTANȚĂ USCATĂ

Principiu

Conținutul de substanță uscată reprezintă conținutul total de substanțe uscate naturale (NTS).

Conținutul total de substanțe uscate naturale, atât solubile, cât și insolubile, este stabilit prin gravimetrie după uscarea produsului la 70 °C în vid.

Aparatură

O etuvă cu vid de bună calitate, având o distribuție uniformă a căldurii (70 °C +/- 1 °C), și în care vidul poate fi menținut pentru câteva ore de la oprirea pompei.

Pompă de vid de laborator capabilă să mențină o presiune în etuva în stare de funcționare de mai puțin de 25 mm Hg, dacă este cazul.

Instalație de uscat cu aer.

Un epurator de gaze cu acid sulfuric trebuie să fie conectat la fanta prizei de aer a etuvei.

Baie de apă.

Cupe cu fund plat cu capace etanș, de preferință cu un diametru de 6 cm.

Balanță analitică cu o precizie de 0,1 mg.

Exsicator conținând indicator cu silicagel.

Kiselgur spălat cu acid.

Cuptor cu circulație de aer funcționând la 110 °C.

Procedură

Se pun circa 15 mg de kiselgur pe cm2 în fiecare capsulă (circa 0,4 g în fiecare capsulă cu diametrul de 6 cm).

Se usucă capsulele, cu capacele scoase, într-un cuptor cu circulație de aer funcționând la 110 °C timp de cel puțin 30 de minute.

Se pun la loc capacele capsulelor, se face răcirea într-un exsicator și se cântărește.

Se scot capacele capsulelor și se transferă repede o cantitate corespunzătoare de eșantion bine amestecat în capsule. Se pun capacele la loc și se cântărește cât se poate de repede. Greutatea eșantionului trebuie să fie între 9 și 20 mg din substanțele uscate totale pe cm2 de pe suprafața fundului capsulei.

Se scoate capacul, se agită eșantionul împreună cu kiselgurul folosind o baghetă de sticlă și se adăugă apă distilată până când pe fundul fiecărei cupe se formează un șlam distribuit uniform. Se spală bagheta de sticlă cu apă distilată.

Se aduce eșantionul la uscăciune aparentă (conținutul de umiditate reziduală sub 50 % din conținutul de substanță uscată) folosind una din următoarele metode:

Se pun cupele într-o baie de apă conținând apă în fierbere, până când reziduurile se solidifică, capătă o culoare roz și încep să atingă uscăciunea aparentă.

Se pun cupele într-o etuvă cu circulație forțată a aerului funcționând la 70 °C. Etuva trebuie să aibă o circulație a aerului suficient de rapidă în interior și să schimbe suficient aer proaspăt pentru a evacua rapid umiditatea. Cupele sunt examinate la intervale de 30 de minute sau mai puțin și se scot imediat ce ating uscăciunea aparentă.

Se amplasează cupele într-un cuptor de uscare cu vid la 70 °C, cu robinetul de reglare parțial deschis pentru a permite aerului să circule rapid prin cuptor, la o presiune de minimum 310 mm Hg. Se examinează cupele la intervale de 30 de minute și se scot imediat ce ating uscăciunea aparentă.

Eșantioanele parțial uscate se pun într-un cuptor de uscare cu vid, cupele fiind amplasate direct pe vatră.

Se permite intrarea aerului uscat prin epuratorul cu H2SO4, la o viteză de 2 până la 4 bule pe secundă.

Se usucă eșantioanele timp de patru ore la 70 °C și la o presiune de maximum 50 mm Hg.

Temperatura cuptorului poate coborî până la 65 °C la începutul uscării, dar trebuie să crească între 69 °C și 71 °C în prima oră.

Se scot capsulele din cuptor, se repun rapid capacele și se răcesc într-un exsicator.

Cupele sunt cântărite imediat ce s-au răcit până la temperatura camerei (după circa 20 de minute).

Exprimarea rezultatelor

Procentajul de substanțe uscate naturale totale

Totalul de substanțe uscate naturale

Conținutul de substanță uscată naturală totală se stabilește după stabilirea conținutului de cloruri și după scăderea adaosului de sare. Conținutul preexistent de sare naturală este fixat în mod arbitrar la 2 % din conținutul total de substanță uscată.

SUBSTANȚE USCATE SOLUBILE NATURALE

Definiție

Substanțele uscate solubile naturale (NTSS) stabilite prin metoda refractometrică: concentrația de zaharoză a unei soluții apoase cu același index de refracție ca produsul analizat, în condiții specifice de preparare și temperatură. Concentrația se exprimă în procente de masă.

Principiu

Se folosește un refractometru pentru a măsura indicele de refracție al unei soluții de testare la 20 °C, iar acest indice de refracție este transformat, folosind tabele, în conținutul de substanțe solubile naturale (exprimat în zaharoză). În mod alternativ, conținutul de substanțe solubile naturale poate fi citit direct pe refractometru.

Aparatură

Echipament standard de laborator și, în special:

Refractometru, cu o scară gradată indicând indicele de refracție și cu o precizie de 0,0005. Refractometrul folosit trebuie reglat pentru a arăta un indice de refracție de 1,3330 pentru apă distilată la 20 °C. Trebuie, de asemenea, să fie reglat, prin intermediul unor prisme sau al unei soluții standard, să arate un indice de refracție de 1,3920.

sau

Refractometru cu o scară gradată indicând procentajul în masă de zaharoză și cu precizie de 0,1 %. Refractometrul trebuie reglat pentru a indica un conținut de substanțe solubile naturale (zaharoză) egal cu zero pentru apă distilată la 20 °C. Trebuie, de asemenea, să fie reglat, prin intermediul prismelor sau al unei soluții standard, pentru a indica un conținut de substanțe solubile naturale (exprimat în zaharoză) de 36 %.

Un sistem de circulație a apei, permițând prismelor refractometrului (punctul 3.1 sau punctul 3.2) să fie păstrate la o temperatură constantă (variind cu maximum 0,5 °C) de circa 20 °C, care este temperatura de referință (a se vedea punctul 5.1).

Un pahar de laborator de capacitate corespunzătoare.

Procedură

Dacă produsele sunt dense sau foarte concentrate, poate fi imposibil să se extragă picăturile de lichid cerute pentru analiza refractometrică. În aceste împrejurări, este posibil ca analiza să nu poată fi efectuată. În nici un caz nu se diluează eșantionul cu apă.

Eșantionul de laborator trebuie să fie bine amestecat. Se presează o parte a eșantionului printr-un tifon hidrofob (sau dintr-un material similar) împăturit în patru. Primele picături de lichid se aruncă, iar restul este utilizat pentru analiză.

Analiză

Se reglează sistemul de circulație a apei (punctul 3.3) pentru a funcționa la temperatura cerută (între 15 și 25 °C) și reglajul se face în timpul funcționării, astfel încât prismele refractometrului (punctul 3.1 sau punctul 3.2) să atingă aceeași temperatură, care trebuie păstrată constantă în limita a 0,5 °C în timpul analizei.

Soluția de testare (punctul 4.1) este adusă la o temperatură similară cu cea a celei care va fi utilizată în analiză. Se pune o cantitate mică din soluția de testare (două sau trei picături sunt suficiente) pe prisma fixă a refractometrului (punctul 3.1 sau punctul 3.2) și se reglează imediat prisma mobilă. Câmpul vizual trebuie să fie iluminat corespunzător. O lampă cu vapori de sodiu poate fi folosită pentru a obține rezultate mai precise (în special dacă produsele sunt colorate sau întunecate).

Se deplasează linia separatoare dintre zona luminoasă și cea întunecată, astfel încât să coincidă cu intersecția dintre firele reticulare de pe scară, și se citește valoarea indicelui de refracție sau procentajul în masă al zaharozei, în funcție de tipul de aparat folosit (punctul 3.1 sau punctul 3.2).

Numărul determinărilor

Pentru fiecare eșantion trebuie să se facă două determinări.

Exprimarea rezultatelor

Corecțiile

Dacă analiza s-a efectuat la o altă temperatură decât 20 °C +/- 0,5 °C, sunt necesare următoarele corecții:

atunci când scara indică indicele de refracție (punctul 3.1), se aplică următoarea formulă:

nD20 = nDt = 0,00013 t – 20

unde t este temperatura folosită pentru analiză, în grade Celsius;

atunci când scara indică procentajul în masă al zaharozei (punctul 3.2) rezultatul trebuie corectat folosind tabelul 1.

Procedura de calcul al conținutului de substanță uscată solubilă

Substanța uscată solubilă, exprimată în procente de masă, se calculează după cum urmează:

Refractometru cu scară gradată care indică indicii de refracție

Se citește din tabelul 2 procentajul în masă al zaharozei care corespunde valorii obținute la punctul 4.2, corectate, dacă este cazul, conform punctului 5.1 litera (a). Substanța uscată solubilă este egală cu numărul astfel găsit. Rezultatul trebuie să fie media aritmetică a celor două determinări, cu condiția respectării condițiilor de repetabilitate (a se vedea punctul 5.3). Rezultatul se exprimă cu o zecimală.

Refractometru cu scară gradată indicând procentajul în masă al zaharozei

Conținutul de substanță uscată solubilă exprimată ca procentaj de masă de zaharoză este egal cu numărul găsit la punctul 4.2, corectat, dacă este cazul, conform punctului 5.1 litera (b). Rezultatul trebuie să fie media aritmetică a celor două determinări, cu condiția respectării condițiilor de repetabilitate (a se vedea punctul 5.3). Rezultatul se exprimă cu o zecimală.

Repetabilitate

Diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în succesiune rapidă de către același analist nu trebuie să depășească 0,2 g de substanță uscată solubilă la 100 g de produs.

Substanța uscată solubilă naturală

Substanța uscată solubilă naturală se stabilește după determinarea conținutului de clorură și după scăderea adaosului de sare. Pentru fiecare procent de clorură, trebuie scăzute 1,13 grade Brix sau 0,0157 din indicele de refracție (la 20 °C). Aceste corecții țin cont de conținutul preexistent de sare naturală, care este fixat în mod arbitrar la 2 % din conținutul total de reziduu uscat.

CONȚINUTUL DE SARE

Principiu

Se diluează un eșantion de testare. Se adaugă apoi un exces de soluție titrată de nitrat de argint. Excesul este apoi standardizat cu o soluție titrată de tiocianat de potasiu, în prezența alaunului feric amoniacal.

Pregătirea eșantionului

Se cântăresc 300Rg din produs, unde R este conținutul de NTSS, substanțe uscate solubile naturale.

Se transferă produsul într-un balon volumetric de 200 ml, folosind apă distilată, fiartă și răcită recent.

Se spală vasul de cântărire cu apă distilată și se transferă apa de spălare în balonul volumetric. Se completează până la marcaj cu apă distilată.

Se agită bine și se filtrează soluția folosind un filtru cutat.

Se transferă 20 ml din filtrat într-un balon conic de 250 ml și se diluează cu 40-50 ml de apă distilată.

Metoda Charpentier-Volhard

Reactivi

Soluție etalon de nitrat de argint 0,1 N.

Acid azotic pur d = 1,4.

Soluție saturată de sulfat feric amoniacal (NH4Fe (SO4)2 - 12H2O).

Soluție etalon de tiocianat de potasiu 0,1 N.

Aparatură

Balanță analitică

Balon conic de 200 ml

Pipetă gradată de 10 ml clasa A

Pipetă gradată de 20 ml clasa A

Biuretă de 25 de ml, clasa A, în conformitate cu proiectul de recomandare ISO

Procedură

Se adăugă circa 2 ml de reactiv nr. 2 și 10 ml (măsurat cu o pipetă gradată) din soluția nr. 1.

Se fierbe timp de 5 minute și se răcește.

Se titrează folosind soluția nr. 4 până când lichidul capătă o culoare roz persistentă, după adăugarea câtorva picături din soluția nr. 3. Se face o determinare inițială folosind apă distilată (alb).

Exprimarea rezultatelor

Diferența dintre volumele folosite din soluțiile nr. 1 și nr. 4 reprezintă volumul de soluție de nitrat de argint folosit pentru precipitarea clorurilor prezente în eșantionul de testare, scăzându-se albul. 1 ml de soluție de nitrat de argint 0,1 N corespunde la 0,00585 g de clorură de sodiu. Rezultatele se exprimă în grame de clorură de sodiu la 100 g de produs.

A se nota că conținutul preexistent de sare naturală este fixat în mod arbitrar la 2 % din conținutul de substanțe uscate.

unde:

NTSconținutul de substanțe uscate,ClTcloruri totale.Adaos de cloruriClT - Clnat.

CONȚINUTUL DE ZAHARURI

Principiu

De obicei între 40 și 60 % din conținutul de substanță uscată al derivatelor de roșii constă din zahăr reducător, în cea mai mare parte glucoză și fructoză în proporții aproximativ egale. Conținutul natural de zaharoză al roșiilor este neglijabil. Conținutul natural de zahăr se determină prin metoda Lane și Eynon, fără inversie. Metoda Lane și Eynon folosește soluția lui Fehling.

Reactivi

Soluția de sulfat de cupru

Se dizolvă în apă distilată 34,639 g de CuSO4·5H2O, se diluează până la 500 ml și se filtrează prin vată de sticlă sau hârtie de filtru.

Soluția alcalină de tartrat de potasiu și sodiu

Se dizolvă 173 g de tartrat de potasiu și sodiu 4H2O (sare de Rochelle) cu 50 g de NaOH în apă și se diluează până la 500 ml. Se lasă ca atare două zile, iar apoi se filtrează prin azbest.

Soluție saturată de acetat de plumb.

Soluția Carrez

Soluție apoasă de ferocianură de potasiu 15 %.

Soluție apoasă de acetat de zinc 30 %.

Soluție apoasă de 1 % albastru de metilen.

Soluție saturată de Na2SO4 (sulfat de sodiu) sau oxalat de sodiu.

Soluție de 1 % fenolftaleină în alcool.

Soluție de NaOH 0,1 N (4 g NaOH la 1000 ml apă).

Aparatură

Balanță analitică.

Hârtie de filtru pentru filtrare rapidă.

Biuretă de 25 de ml.

Balon conic Erlenmeyer.

Pipetă de 10 ml.

Balon volumetric de 200 ml tip Kohlrausch.

Procedură

Pentru determinarea zahărului din derivatele de roșii folosind metoda Lane și Eynon, cantitatea eșantionului analizat trebuie să fie de așa natură, încât, după limpezire și dizolvare, soluția de zahăr analizată trebuie să conțină o cantitate de zahăr, astfel încât 10 ml din soluția lui Fehling să fie reduși complet de 25-50 ml soluție de zahăr. Soluția de zahăr trebuie, în consecință, să conțină între 105 și 205 mg de zahăr invertit la 100 ml de soluție, după cum se arată în tabel.

În timpul determinării, soluția de zahăr măsurată se diluează astfel încât sunt necesari 32 ml pentru a reduce 10 ml din soluția lui Fehling: această concentrație se regăsește în mijlocul intervalului dat în tabel. Soluția de zahăr conține astfel aproximativ 160 mg de zahăr invertit la 100 ml de soluție.

Se cântărește o cantitate de derivat de roșii corespunzând la aproximativ 150R g , unde R este conținutul de NTSS (substanțe uscate solubile naturale).

Se transferă eșantionul de test într-un balon de 200 ml cu fundul rotund. Se spală recipientul conținând eșantionul de testare și se transferă apa de spălare în balon: se completează apoi până la marcaj cu apă distilată.

Se îndepărtează 100 ml din această soluție folosind o pipetă și se transferă într-un balon volumetric de 250 ml.

Folosind o pipetă, se adaugă între 4 și 5 ml de soluție saturată de acetat de plumb; se adaugă în continuare această soluție cu atenție, câte două picături o dată, până când lichidul se limpezește.

Limpezirea ar trebui totuși să fie obținută prin adăugarea a 5 ml de soluție de Carrez I și 5 ml de soluție de Carrez II.

După limpezire, se lasă 15 minute. Se adaugă apoi o cantitate de soluție saturată de sulfat de sodiu sau oxalat de sodiu pentru a îndepărta orice exces de acetat de plumb. Dacă există un exces de acetat de plumb, adaosul de sulfat de sodiu sau de soluție de oxalat produce un precipitat alb.

Se lasă timp de 15 minute, iar apoi se completează până la 250 ml cu apă distilată. Se agită bine, iar apoi se filtrează folosind hârtie de filtru cutată. Se transferă o parte din filtratul limpede într-o biuretă de 100 ml: această soluție este acum gata pentru analiză.

Trebuie efectuate două determinări ale conținutului de zahăr:

Determinarea de testare

Se transferă 10 ml dintr-un amestec de părți egale de soluții ale lui Fehling într-un balon Erlenmeyer de 200-250 de ml, amplasat pe o plasă metalică. (Cantitățile egale de soluții ale lui Fehling A și B trebuie amestecate împreună câteva minute înainte de determinare.) Folosind biureta, se adaugă circa 25 de ml din soluția de zahăr. Se fierbe timp de 15 secunde.

Se adaugă cantități suplimentare de soluție la fiecare 10 secunde, până când culoarea albastră pălește.

Se adaugă una sau două picături de indicator albastru de metilen și se continuă să se adauge zahăr, până când indicatorul își schimbă complet culoarea.

Lichidul în fierbere se colorează în maroniu roșcat.

Determinarea finală

Se toarnă 10 ml dintr-un amestec de părți egale de soluții Fehling într-un balon Erlenmeyer de 200-250 ml, apoi se adaugă direct cantitatea de soluție de zahăr care a fost folosită în timpul titrării de testare, scăzând 0,5 ml. Se aduce amestecul la temperatura de fierbere înăbușită timp de exact două minute. Se adaugă una sau două picături de albastru de metilen, apoi se adaugă restul de soluție de zahăr, două sau trei picături o dată, la intervale de 10 secunde, timp de aproximativ un minut, până când culoarea albastră a indicatorului devine maroniu roșcată.

Se adaugă A, cantitatea de soluție de zahăr folosită, exprimată în 0,1 ml.

Întrucât aceasta este o metodă empirică, toate instrucțiunile date trebuie respectate cu rigurozitate.

Exprimarea rezultatelor

Următorul tabel trebuie folosit pentru a se calcula, din numărul de ml de soluție de zahăr folosită, conținutul de zahăr invertit al soluției de zahăr și al cantității de derivat de roșii conținut în eșantionul de testare. Formula de calcul este următoarea:

Total zahăr în g la 100 g de produs = C × 0,5greutatea eșantionului

unde C (coloana 3 din tabel) corespunde volumului A de soluție de zahăr folosită (coloana 1 din tabel).

Dacă conținutul de zahăr invertit (exprimat în procentaj din greutatea derivatului de roșii) este împărțit la conținutul de substanțe uscate solubile naturale (NTSS), rezultatul este conținutul de zahăr invertit la 100 g de substanțe uscate solubile.

ACIDITATEA TITRATABILĂ TOTALĂ

Principiu

Conținutul total de acizi naturali din produs se măsoară prin titrare cu o soluție de hidroxid de sodiu și folosind o metodă potențiometrică.

Reactivi

Soluție titrată de hidroxid de sodiu 0,1 N, fără bioxid de carbon.

Amestecuri tampon cu valori cunoscute ale pH-ului de aproximativ 8,0.

Soluție de 1 % fenolftaleină în alcool.

Aparatură

Echipament standard de laborator, incluzând:

potențiometru cu electrod de sticlă;

agitator mecanic sau electromagnetic;

balanță analitică;

pahar de laborator de 50 ml;

pipetă gradată de 200 ml;

pipetă gradată de 50 ml;

biuretă de 25 ml – clasa A în conformitate cu proiectul de recomandare ISO.

Procedură

Se cântărește într-un pahar de laborator de 50 ml o cantitate de produs corespunzând la 300R g , +/- 0,01 g, unde R reprezintă conținutul NTSS (substanțele uscate solubile naturale).

Se transferă eșantionul într-un balon volumetric de 200 ml. Se completează până la 200 ml cu apă distilată fiartă. Se agită bine. Se filtrează. Se îndepărtează 50 ml de filtrat. Se transferă într-un pahar de laborator scund cu o capacitate minimă de 400 ml. Se adaugă între 150 și 200 ml de apă distilată fiartă.

Folosind amestecuri tampon cu valori ale pH-ului de aproximativ 8,0, se controlează dacă potențiometrul funcționează corect. Folosind biureta, se adaugă soluția de hidroxid de sodiu (punctul 2.1), destul de repede, agitându-se, până când valoarea pH-ului este de aproximativ 6,0. Se adaugă în continuare soluția încet, până când pH-ul ajunge la 7,0. Se adaugă în continuare soluția picătură cu picătură, observând după fiecare adaos volumul soluției de hidroxid de sodiu (punctul 2.1) și valoarea pH-ului până când se atinge un pH de 8,1 +/- 0,2. Se deduce, prin interpolare, volumul exact al soluției de hidroxid de sodiu care corespunde unei valori a pH-ului de 8,1.

Trebuie efectuate minimum două determinări pentru același eșantion preparat.

Exprimarea rezultatelor

Aciditatea titrabilă se exprimă în acid citric monohidratat ca procentaj de substanță uscată. 1 ml de soluție de hidroxid de sodiu (punctul 2.1) corespunde la 0,007 g de acid citric hidratat.

ACIDITATEA VOLATILĂ

Principiu

Acizii volatili sunt îndepărtați într-un curent de vapori de apă și titrați în distilat, în prezența fenolftaleinei sau folosind un pH-metru.

Reactivi

Soluție titrată de hidroxid de sodiu N/50 (0,02 N) proaspăt preparată dintr-o soluție N/10.

Soluție de 0,05 % fenolftaleină în alcool.

Acid tartric cristalizat.

Soluție titrată de acid clorhidric 0,1 N.

Aparatură

Aparat special pentru îndepărtarea acizilor într-un curent de vapori de apă.

Balanță analitică.

Biuretă de 10 ml gradată în 1/20 ml.

Balon conic de 200 ml.

Procedură

Se umple balonul aparatului cu circa 1,5 litri de apă distilată proaspăt fiartă. Se adaugă câteva bucăți de piatră ponce. Se cântărește cu o precizie de 0,01 g, o cantitate de produs corespunzând la 600R g , unde R reprezintă conținutul de NTSS (substanțe uscate solubile naturale). După eventuala diluare, se toarnă soluția în tubul interior al aparatului. Se adaugă circa 100 mg de reactiv (punctul 2.3). Se conectează balonul la condensator. Se distilează 150 ml în aproximativ 30 de minute, colectând distilatul într-un balon conic de 200 ml, cu vârful condensatorului scufundat într-o cantitate mică de apă distilată proaspăt fiartă. Se întrerupe procedura. Se toarnă câteva picături de fenolftaleină (punctul 2.2) în balon și se titrează aciditatea folosind soluție de hidroxid de sodiu N/50 (punctul 2.1), până când indicatorul capătă o culoare roz persistentă. Întrucât soluția de hidroxid de sodiu N/50 este instabilă, se controlează titrul înainte de utilizare cu o soluție de acid clorhidric N/10. Titrarea poate fi făcută și prin utilizarea unui aparat de măsurare a pH-ului.

Exprimarea rezultatelor

Aciditatea volatilă se exprimă ca procentaj al acidului acetic din procentul de substanță uscată. 1 ml de soluție de hidroxid de sodiu N/50 (punctul 2.1) corespunde la 0,0012 g de acid acetic.

IMPURITĂȚI MINERALE

Principiu

Impuritățile grele, de obicei din sol (de exemplu nisip), dar și bucățile de metal sau mineralele cu densitate ridicată, se separă în funcție de densitatea lor. Materiile organice sunt distruse prin ardere la 500-600 °C. Reziduul care rezultă este cântărit.

Aparatură

Echipament standard de laborator, incluzând:

Pahar de laborator, cu capacitatea de la 250 ml la 1000 ml.

Cupe din silice, porțelan sau platină.

Filtre fără cenușă.

Pâlnie de separare în formă de pară, cu capacitate de 2 litri cu robinet de diametru mare (a se vedea figura).

Cuptor cu muflă reglat la 500-600 °C.

Uscător.

Balanță analitică.

Procedură

Se cântărește, într-un pahar de laborator, un produs corespunzând la 300R g +/- 0,01 g, unde R reprezintă conținutul de NTSS (substanțe uscate solubile naturale). Se adaugă între 100 și 150 ml de apă. Se amestecă bine. Se toarnă în pâlnia de separare de 2 litri, care trebuie să fie parțial umplută cu apă, și se reglează tubul ajustabil, astfel încât capătul său inferior să fie cel puțin la jumătatea înălțimii rezervorului. Se lasă să curgă apa în pâlnie, cu un debit care să provoace o turbulență suficientă pentru a separa substanțele minerale de pulpă. Se îndepărtează pulpa în suspensie, fără a îndepărta nisipul; în acest scop, tubul ajustabil trebuie să fie lăsat în jos, către fundul pâlniei de separare.

Se continuă operațiunea până când pe fundul pâlniei rămân numai impuritățile minerale. De remarcat că reziduul poate conține uneori deșeuri organice grele (semințe, de exemplu).

Se pune pâlnia de separare peste o pâlnie cu filtru fără cenușă și se strecoară toate reziduurile prin filtru, deschizând robinetul pâlniei de separare și clătind, dacă este nevoie, cu apă. Se spală filtrul cu apă distilată, apoi hârtia de filtru și reziduul se pun într-o cupă de calcinare. Se usucă cupa, reziduul și filtrul, apoi se arde la foc mic și în final se calcinează în cuptorul cu muflă la 500-600 °C, timp de 30 de minute.

Se lasă să se răcească în uscător și se cântărește la o precizie de 0,0002 g.

Trebuie efectuate minimum două determinări pe eșantion. Procentajul în masă de impurități minerale este dat de

unde:

M0 este masa capsulei în grame,

M1 este masa cupei și a cenușii în grame,

E reprezintă conținutul de substanță uscată a eșantionului.

Schema aparatului folosit pentru separarea continuă a impurităților minerale insolubile în apă

Tub cu înălțime reglabilă

Lichid îndepărtat

Nisip

Principiu

pH-ul derivatelor de roșii se determină electrometric folosind un pH-metru.

Aparatură

pH-metru.

Electrozi de referință și de pH sau electrod combinat.

Amestecuri tampon pH = 4,0 și pH = 7,0.

Procedură

Se calibrează aparatul de măsurare a pH-ului folosind amestecurile tampon.

Se măsoară temperatura produsului folosind un termometru și se reglează instrumentul la temperatura respectivă.

Se introduc electrozii sau electrodul combinat în produsul de roșii nediluat.

Exprimarea rezultatelor

pH-ul este indicat direct de aparat.

CONȚINUTUL DE IONI DE CALCIU

Principiu

Conținutul de calciu se determină prin spectrofotometrie de absorbție atomică pe un eșantion preparat în prealabil.

Pentru a preveni ionizarea parțială a elementelor din flacără, se adaugă lantan pentru analiza cantitativă a calciului.

Reactivi

Acid azotic 65 % extra-pur.

Soluție etalon conținând 1 mg/ml calciu.

Soluție de lantan 5 %.

Se dizolvă 134 g de clorură de lantan (LaCl3·7H2O) în apă dublu distilată și se aduce volumul la 1000 ml.

Acid sulfuric concentrat extra-pur (D = 1,84).

Aparatură

Spectrofotometru de absorbție atomică.

Capsule de platină, cu diametrul de 10 cm, înălțimea de 3 cm, cu fundul plat.

Cuptor cu muflă și vatră.

Lampă cu infraroșii.

Sticlărie decontaminată (fără calciu).

Procedură

Observații preliminare

Trebuie acordată o atenție specială asigurării curățeniei vaselor folosite. Sticlăria trebuie spălată, în prealabil, cu apă dublu distilată.

Toate soluțiile și diluțiile trebuie pregătite cu apă dublu distilată.

Pentru diluție, eșantioanele trebuie să fie de minimum 1 ml.

Pentru fiecare serie de măsurători se stabilesc valorile de calibrare cu soluțiile corespunzătoare.

Pentru determinarea cantității prin spectrometria de absorbție, aparatura trebuie reglată cu atenție pe lungimea de undă optimă.

Dacă diversele etape ale procedurii care va fi urmată se desfășoară în laboratoare diferite, de exemplu laborator de preparare și laborator de măsurare, este esențial să fie folosit același lot de apă dublu distilată pentru diluarea soluțiilor pentru analiză și a soluțiilor standard.

Mineralizarea eșantionului

Digestia în stare umedă

Se cântăresc 1-2 g de eșantion omogenizat, în funcție de cantitatea de calciu presupusă, într-un balon Kjeldahl.

În cazul produselor lichide, se cântăresc 10 g și se face o concentrație până la un volum mai redus (2-3 ml).

Se adaugă 10 ml de acid azotic concentrat (punctul 2.1) și 2,5 ml de acid sulfuric (punctul 2.4).

Se începe să se încălzească foarte puțin, până când apare un fum alb.

În momentul respectiv, soluția trebuie să fie clară și incoloră.

Dacă nu este așa, se adaugă cu atenție câteva picături de acid azotic (punctul 2.1) și se continuă încălzirea, până când apare fumul alb.

Din momentul în care distrugerea este completă, se decantează soluția, care trebuie redusă la 2 sau 3 ml, într-un balon volumetric de 25 ml și se completează volumul cu apă dublu distilată.

Eșantioanele pregătite în acest mod sunt analizate și comparate cu soluții etalon de acid sulfuric 10 % (punctul 2.4).

Calcinarea uscată

Se cântăresc 5-10 g din eșantion, în funcție de cantitatea de calciu presupusă, într-o cupă de platină (punctul 3.2).

Se usucă în cuptorul cu muflă sau pe o vatră sau sub o lampă cu infraroșii, la o căldură ușoară și lentă, pentru a evita pierderea de materie datorită debordării prin fierbere. Reziduul este introdus într-un cuptor cu muflă preîncălzit la 400 °C și se calcinează timp de minimum șase ore.

Dacă se constată prezența cadmiului, trebuie adăugate câteva picături de acid fosforic sau sulfuric.

Dacă cenușa nu este complet albă, trebuie udată cu câteva picături de acid azotic, produsul trebuie uscat complet sub lampa cu infraroșii până dispare fumul alb, iar tratarea în cuptorul cu muflă trebuie repetată timp de minimum patru ore.

Se amestecă cenușa cu 1 ml de acid azotic, se transferă în balonul volumetric de 50 ml și se completează cu apă până la marcaj.

Determinarea directă

Cantitățile pot fi măsurate direct, fără mineralizarea eșantionului, în cazul produselor lichide (suc sau concentrat diluat).

Se determină cantitatea de calciu în prezența a 0,5 % lantan prin diluarea soluției inițiale (punctul 2.3).

Determinare

Se diluează soluțiile eșantion, astfel încât concentrația calciului de analizat să se încadreze în gama de concentrații a curbei de calibrare.

Pregătirea curbei de calibrare

Se iau 4 baloane volumetrice de 10 ml și se toarnă 1 ml acid azotic concentrat și 1 ml soluție de lantan 5 % (punctul 2.3) în fiecare.

Se toarnă în baloane 0, 1, 3 și, respectiv, 5 ml dintr-o soluție de calciu cu 10 părți pe milion și se completează până la marcaj cu apă dublu distilată.

Se determină absorbanța fiecărei soluții și se trasează curba de calibrare, după scăderea valorii sterilului din standarde.

Calcule

Conținutul de calciu se calculează din valorile de calibrare corespunzătoare, determinate în timpul fiecărei serii de măsurători, luând în considerare factorii de diluare.

Precizia metodei

Repetabilitate (r):

Calciu: r = 1,1 + 0,029 xi mg/l.

Reproductibilitate (R):

Calciu: R = 2,2 + 0,116 xi mg/l.

xi = concentrație măsurată.

CONȚINUTUL DE OXID DE SILICIU

Procedură

Se cântăresc 10 g de praf sau fulgi de roșii, cu o precizie de 0,01 g, într-un pahar de laborator de 300 ml. Se adaugă 200 ml de apă. Se amestecă bine. Se lasă să se decanteze timp de 10 minute. Se elimină cu atenție lichidul supranatant. Se repetă operația. Se colectează reziduul solid pe un filtru ultrarapid fără cenușă. Se calcinează într-o capsulă de calcinare din porțelan. Dacă este cazul, se amestecă cu puțină apă distilată și se reintroduce în cuptor, până când cenușa devine albă.

Se amestecă cu 10 cm3 de acid azotic (d = 1,4), diluat pe jumătate. Se încălzește foarte ușor și se colectează precipitatul pe un filtru cutat fără cenușă, se usucă și se calcinează într-un creuzet gudronat (mo). Dacă este cazul, se amestecă la fel ca înainte, cu puțină apă distilată și se recalcinează, dacă cenușa nu este albă. Se cântărește creuzetul (m).

Calcule

(m-mo) × 10 = procentajul de oxid de siliciu din praf.

atunci când scara indică indicele de refracție (punctul 3.1), se aplică următoarea formulă:

atunci când scara indică procentajul în masă al zaharozei (punctul 3.2) rezultatul trebuie corectat folosind tabelul 1.

Soluție apoasă de ferocianură de potasiu 15 %.

Soluție apoasă de acetat de zinc 30 %.

Determinarea de testare

Determinarea finală

potențiometru cu electrod de sticlă;

agitator mecanic sau electromagnetic;

balanță analitică;

pahar de laborator de 50 ml;

pipetă gradată de 200 ml;

pipetă gradată de 50 ml;

biuretă de 25 ml – clasa A în conformitate cu proiectul de recomandare ISO.

M0 este masa capsulei în grame,

M1 este masa cupei și a cenușii în grame,

E reprezintă conținutul de substanță uscată a eșantionului.

TABELUL 1Corecția citirilor care urmează a fi făcute atunci când se folosește un refractometru cu scară care indică conținutul de zaharoză, pentru alte temperaturi decât 20 °C +/- 0,5 °C

Tabelul 2Procentajul în masă al substanțelor uscate solubile (exprimate în zaharoză) în funcție de indicele de refracție

TABELmg de zahăr invertit la 10 ml de soluție Fehling

Tabelul 4